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二氧化硫檢測方法(五種)

嘉峪檢測網(wǎng)        2016-07-23 13:48

二氧化硫檢測方法簡介

 

 

 

硫磺熏蒸法是一種傳統(tǒng)的中藥加工技術(shù), 可起到殺菌、防毒的作用,并能增加中藥材的美觀度,但過量熏蒸導(dǎo)致的二氧化硫殘留,不僅污染環(huán)境,而且對人的危害很大。

2015版《中國藥典》選用酸蒸餾-堿滴定法、氣相色譜法和離子色譜法作為二氧化硫殘留測定的方法,本文對中藥材及飲片中二氧化硫殘留檢測方法的研究進(jìn)展進(jìn)行介紹。

 

酸蒸餾-堿滴定法

該法是將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,最后采用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第一法。

二氧化硫檢測方法

 

氣相色譜法

該法是采用頂空設(shè)備,使得中藥材中的亞硫酸鹽在酸性條件下,以二氧化硫氣體逸出,利用熱導(dǎo)檢測器對二氧化硫的含量進(jìn)行檢測。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡便、專屬性好、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、自動化程度高的特點(diǎn),但儀器價格較高,維護(hù)費(fèi)高。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第二法。

二氧化硫檢測方法

 

離子色譜法

該法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后,采用離子色譜檢測,并計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測時間短、偶然誤差小、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),適合于大批樣品的檢測,是分析樣品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法,操作較復(fù)雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第三法。

二氧化硫檢測方法

 

酸蒸餾-碘滴定法
該方法采用水蒸氣蒸餾法處理樣品,在密閉的容器內(nèi)將樣品中亞硫酸鹽酸化生成二氧化硫,用氮?dú)鈳С霾⒂盟?,采用碘量法,用?biāo)準(zhǔn)碘滴定液滴定到終點(diǎn),計(jì)算樣品中二氧化硫的量。該法適用于當(dāng)歸、黨參、黃芪、甘草、白芍、山藥、浙貝、枸杞子、丹參、菊花、金銀花等不易受氧化還原滴定干擾的藥材,不適用于苦杏仁、炮山甲等易受氧化還原滴定干擾的藥材。
鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法

該法是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法操作較簡便、成本低,但操作過程中可能會需使用有毒的四氯汞鈉溶液,易污染環(huán)境,而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測定波長處可能有干擾。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一種經(jīng)典的二氧化硫測定方法,我國的國家食品標(biāo)準(zhǔn)方法將此法列為第一法。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品。

 

醋酸鉛試紙法
該法利用亞硫酸在酸性介質(zhì)中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成硫化氫氣體,而硫化氫與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理,將變暗的試紙可以與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對,進(jìn)而對藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測定。醋酸鉛試紙法操作簡單、測定時間短、檢測成本低、靈敏度低,但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥材。

二氧化硫檢測方法

 

 

 

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來源:AnyTesting

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