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氣相色譜檢測器(Gaschromatographic detector)，系指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異，當(dāng)流經(jīng)檢測器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí)，檢測器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號(hào)。

 

用于氣相色譜分析的檢測器已有數(shù)十種之多，其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測器(例如：氫焰檢測器)，也有利用原來分析化學(xué)中的測試裝置作為檢測器(例如：熱導(dǎo)檢測器)，還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。

 

(一)熱導(dǎo)檢測器

熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivity detector,TCD)，屬于多用型微分檢測器，不論對有機(jī)物還是無機(jī)物一般都能響應(yīng)，因此，熱導(dǎo)檢測器在分析工作中得到廣泛的應(yīng)用。

 

熱導(dǎo)檢測器的最小檢出量達(dá)10-8g，線性范圍為105。

 

1.檢測機(jī)理

熱導(dǎo)檢測器是根據(jù)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí)熱導(dǎo)率發(fā)生變化的原理而制成的，它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測之目的。

①欲測物質(zhì)具有與載氣物質(zhì)不同的熱導(dǎo)率。

②熱敏元件阻值與溫度之間存在一定關(guān)系。

③利用惠斯登電橋原理檢測流經(jīng)物質(zhì)變化。

 

2.基本構(gòu)造

熱導(dǎo)檢測器的熱導(dǎo)池構(gòu)造中，敏感元件安裝于金屬(或玻璃)所制的圓筒形的池腔中，池中的敏感元件稱為熱導(dǎo)檢測器的臂。利用一個(gè)或二個(gè)臂作參考臂，而另一個(gè)或兩個(gè)臂作測量臂。在惠斯登電橋中，利用二個(gè)臂作參考臂，而另兩個(gè)臂作測量臂。

 

3.檢測過程

熱導(dǎo)檢測器的檢測過程如下：在恒溫的檢測室中，通恒定的工作電流和通恒定的載氣流速時(shí)，熱敏元件的發(fā)熱量和載氣所帶走的熱量也均恒定，故使熱敏元件的溫度恒定，也即其電阻值保持不變，電橋保持平衡，此時(shí)無變化信號(hào)產(chǎn)生；當(dāng)被測物質(zhì)與載氣一道進(jìn)入熱導(dǎo)池測量臂時(shí)，由于混合氣體的熱導(dǎo)率與純載氣不同(往往低于純載氣的熱導(dǎo)率)，因而帶走的熱量也就不同，使得熱敏元件的溫度發(fā)生改變，其電阻值也就隨之改變，故使電橋產(chǎn)生不平衡電位，輸出信號(hào)至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。

 

4.相關(guān)事宜

①在允許的工作電流范圍內(nèi)，工作電流越大靈敏度越高。

②用氫氣或氦氣作載氣，一般比用氮?dú)鈺r(shí)的靈敏度要高。

③當(dāng)工作電流固定時(shí)，降低熱導(dǎo)池體溫度可提高靈敏度。

某些氣體和有機(jī)蒸汽的熱導(dǎo)率(單位：10-5cal/cm•℃•s)

名稱空氣氫氣氦氣氮?dú)庋鯕鈿鍤釩OCO2氨氣甲烷

0℃5.841.634.85.85.94.05.63.55.27.2

100℃7.553.441.67.57.65.27.25.37.610.9

名稱乙烷乙烯乙炔丙烷正丁烷異丁烷正戊烷苯甲醇丙酮

0℃4.34.24.53.63.23.33.12.23.42.4

100℃7.37.46.86.35.65.85.34.45.54.2

 

(二)氫焰檢測器氫焰檢測器(Flameioization detector,FID),又稱氫焰離子化檢測器，屬于多用型微分檢測器，由于它對絕大部分有機(jī)物有很高的靈敏度，因此，氫焰檢測器在有機(jī)分析中得到廣泛的應(yīng)用。

 

氫焰離子化檢測器的最小檢出量可達(dá)10-12g，線性范圍約為107。

 

1.檢測機(jī)理

氫焰離子化檢測器是根據(jù)氣相色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫-氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的，它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測之目的。

①氫和氧燃燒所生成的火焰為有機(jī)物分子提供燃燒和發(fā)生電離作用的條件。

②有機(jī)物分子在氫氧火焰中燃燒時(shí)其離子化程度比在一般條件下要大得多。

③有機(jī)物分子在燃燒過程中生成的離子在電場中作定向移動(dòng)而形成離子流。

 

2.基本構(gòu)造

氫焰檢測器的構(gòu)造比較簡單，在離子室內(nèi)僅有噴嘴，極化極(又稱發(fā)射極)和收集極等三個(gè)主要部件。

 

3.檢測過程

氫焰檢測器的檢測過程如下：燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出，在噴嘴上燃燒，助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負(fù)極)間所形成的靜電場，當(dāng)被測樣品分子進(jìn)入氫-氧火焰時(shí)，燃燒過程中生成的離子，在電場作用下作定向移動(dòng)而形成離子流，通過高電阻取出，經(jīng)微電流放大器放大，然后把信號(hào)送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。

 

4.相關(guān)事宜

①載氣種類：實(shí)驗(yàn)表明，用氮?dú)庾鬏d氣比用其他氣體(如H2、He、Ar)作載氣時(shí)的靈敏度要高。

②氣體比例：一般流速比為氮?dú)?氫氣:空氣≈1:1:10，增大氫氣和空氣的流速可提高靈敏度。

③內(nèi)部供氧：把空氣和氫氣預(yù)混合，從火焰內(nèi)部供氧，這是提高靈敏度的一個(gè)比較有效的方法。

④距離恰當(dāng)：收集極與噴嘴之間的距離一般以5～7毫米為宜，此距離可獲較高的檢測靈敏度。

⑤其他措施：維持收集極表面清潔、檢測高分子量樣品時(shí)適當(dāng)提高檢測室溫度也可提高靈敏度。

 

(三)電子捕獲檢測器

電子捕獲檢測器(Electroncapture detector,ECD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對電負(fù)性物質(zhì)(例如：含鹵、硫、磷、氮等物質(zhì))有很高的靈敏度，因此在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。

電子捕獲檢測器的最小檢出量可達(dá)10-13g，線性范圍約為104。

 

1.檢測機(jī)理

電子捕獲檢測器是根據(jù)電負(fù)性物質(zhì)分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個(gè)條件來達(dá)到檢測之目的。

①能夠產(chǎn)生β射線：檢測器內(nèi)有能放出β射線的放射源，常用63Ni、3H以及3H-Sc等作放射源。

②載氣分子能電離：載氣分子能被β射線電離，在電極之間形成基流，常用N2或Ar作載氣。

③樣品能捕獲電子：樣品分子有能捕獲自由電子的官能團(tuán)，例如：含素、硫、磷、氨等物質(zhì)。

 

2.基本構(gòu)造

電子捕獲檢測器檢測室內(nèi)僅有放射源和收集極這兩個(gè)主要部件，其構(gòu)造非常簡單。

 

3.檢測過程

電子捕獲檢測器的檢測過程如下：在β射線的作用下，中性的載氣分子(例如N2和Ar)發(fā)生電離，產(chǎn)生出游離基、低能量的電子，這些電子在電場作用下，向正極移動(dòng)而形成恒定的基流;當(dāng)載氣中帶有電負(fù)性的樣品分子進(jìn)入檢測器時(shí)，捕獲這些低能量的自由電子，使基流降低而產(chǎn)生信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。

 

4.相關(guān)事宜

①使用高純氮?dú)猓狠d氣的純度對靈敏度的影響很大，一般需采用純度為99.99%以上的高純氮作載氣。

②盡量避開氧氣：為了減少氧氣對檢測器的沾污而造成的靈敏度下降，因此載氣需脫氧和氣路應(yīng)避氧。

③注意人體安全：放射源對人體有一定的危害，操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守有關(guān)安全規(guī)則，以免發(fā)生意外事故。

 

(四)火焰光度檢測器

火焰光度檢測器(Flamephotometric detector,FPD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對含硫、磷的化合物有很高的靈敏度，因此，在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。

火焰光度檢測器的最小檢出量達(dá)10-11g，線性范圍：有機(jī)磷可達(dá)104;硫化物則不是線性關(guān)系，用雙對數(shù)作圖其線性范圍為102。

 

1.檢測機(jī)理

火焰光度檢測器是根據(jù)硫、磷化物在富氫火焰中燃燒時(shí)，發(fā)射出波長分別為394nm和526nm特征光的原理而制成的，它主要利用以下三個(gè)條件來達(dá)到檢測之目的。

①富氫火焰：檢測器中有富氫火焰存在，為含硫、磷的有機(jī)化合物提供了燃燒和激發(fā)的基本條件。

②特征波長：樣品在富氫火焰中燃燒時(shí)，含硫有機(jī)物和含磷有機(jī)物能發(fā)射出其特有波長的特征光。

③光電轉(zhuǎn)換：檢測器設(shè)有濾光片和光電倍增管，通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。

 

2.基本構(gòu)造

火焰光度檢測器主要由火焰噴嘴、濾光片和光電倍增管等三部分所組成=，其燃燒室與氫焰檢測器燃燒室的構(gòu)造很相似，若經(jīng)適當(dāng)改進(jìn)并在噴嘴上方加裝收集極，也許又可作氫焰檢測器使用。

 

3.檢測過程

火焰光度檢測器的檢測過程如下：柱后流出的載氣與空氣和氫氣混合后經(jīng)噴嘴流出，在噴嘴上燃燒。當(dāng)柱后流出的樣品組分與載氣一道進(jìn)入此富氫火焰燃燒時(shí)，硫、磷化合物發(fā)出其特征光。含磷有機(jī)物以HPO碎片的形式發(fā)射其特征光，含硫有機(jī)物以激發(fā)態(tài)S2分子的形式發(fā)射其特征光。磷化物用526nm的濾光片進(jìn)行選擇;硫化物可用394nm或384nm的濾光片進(jìn)行選擇。光電倍增管把所濾過的光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，此電信號(hào)送至微電流放大器放大后輸至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。

 

4.相關(guān)事宜

①富氫火焰：火焰光度檢測器必須是富氫火焰，氧氣與氫氣流速之比在0.2～0.5范圍可獲得高靈敏度。

②測磷流速：火焰光度檢測器測磷氫氣160～180mL/min，空氣150～200mL/min，氮?dú)?0～80mL/min。

③測硫流速：氮?dú)饬魉贋?0～100mL/min時(shí)其靈敏度較高;檢測室溫度過高使測硫時(shí)檢測靈敏度下降。

須知，各種氣體的實(shí)用流速還與儀器型號(hào)、樣品種類以及其他操作條件和分析要求等有關(guān)，故應(yīng)根據(jù)具體情況來確定它們的流速。

 

(五)熱離子檢測器

熱離子檢測器(Thermionic detector或Nitrogenphosphorous detector,NPD)，又稱氮磷檢測器、熱離子發(fā)射檢測器、堿火焰電離檢測器等，屬于專用型微分檢測器，由于它對含電負(fù)性原子特別是含氮、磷、硫、鹵素等有機(jī)化合物有很高的靈敏度，因此，在醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)藥殘留以及環(huán)境保護(hù)等的分析工作中應(yīng)用廣泛。

熱離子檢測器的最小檢出量可達(dá)10-14g，線性范圍為108。

 

1.檢測機(jī)理

熱離子檢測器是根據(jù)含電負(fù)性原子的有機(jī)物樣品在氫氧火焰里燃燒時(shí)，會(huì)明顯增加堿鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解，從而使收集到較大的離子流和檢測信號(hào)。它主要利用以下的三個(gè)條件來達(dá)到檢測之目的。

①氫氧火焰：氫氧火焰為有機(jī)物分子燃燒和堿鹽的蒸發(fā)與化學(xué)離解提供了基本條件。

②堿金屬鹽：在噴嘴上方附加了堿金屬鹽片如氟化鈉、硫酸鈉、溴化銫、硫酸銣等。

③樣品特性：含電負(fù)性原子的有機(jī)物在氫氧焰燃燒時(shí)明顯增加堿鹽蒸發(fā)和化學(xué)離解。

 

2.基本構(gòu)造

熱離子檢測器的構(gòu)造比較簡單，如圖2-17所示，在一般的火焰離子化檢測器噴嘴上方加裝一個(gè)堿金屬鹽片或鹽圈即可。

 

3.檢測過程

熱離子檢測器的檢測過程如下：燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出，在噴嘴上燃燒，助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負(fù)極)之間所形成的靜電場，當(dāng)含電負(fù)性原子的被測樣品分子進(jìn)入氫-氧火焰燃燒時(shí)，會(huì)增加堿金屬鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解，從而使收集到的離子流大為增加，通過高電阻取出，經(jīng)微電流放大器放大，然后把信號(hào)送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。

 

4.相關(guān)事宜

①熱離子檢測器對氣體流速波動(dòng)非常敏感，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件，才能獲得較好的分析結(jié)果。

②載氣、氫氣和氧氣的流速，應(yīng)根據(jù)檢測室構(gòu)造以及收集極-堿鹽-噴嘴三者之間的距離經(jīng)調(diào)試確定。