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電子背散射衍射（EBSD）是在微米及納米尺度表征晶體材料結(jié)構(gòu)信息的絕佳手段，可以分析晶粒尺寸、晶界、再結(jié)晶、應(yīng)力、相、取向、織構(gòu)等等。然而安裝于掃描電鏡上的EBSD究竟可以對(duì)多小尺寸的晶粒（或相）進(jìn)行準(zhǔn)確分析呢？10nm，50nm，還是100nm？亦或是與一般掃描電鏡的分辨率一樣， 15kv下可以達(dá)到0.7nm？我們做EBSD時(shí)，掃描電鏡放大倍數(shù)越大分辨率越高嗎？我們把EBSD的掃描步長(zhǎng)設(shè)置到幾個(gè)納米，我們就可以看到幾納米的晶粒嗎？我們有必要把步長(zhǎng)設(shè)置的非常小嗎？我們處理EBSD數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸時(shí)，最小晶粒尺寸從多少開始呢？從0嗎，還是常說(shuō)的從步長(zhǎng)的3倍開始，這有根據(jù)嗎？

要回答這幾個(gè)問(wèn)題，首先我們需要澄清什么是EBSD的空間分辨率？顧名思義它指的是EBSD可以分辨的最小晶粒的尺寸。那么我們就需要進(jìn)一步澄清EBSD是怎么分辨晶粒的。

EBSD與SEM成像原理完全不同。常用SEM二次電子圖像分辨一個(gè)晶粒的方法主要是依據(jù)晶粒于晶界處產(chǎn)生的二次電子信號(hào)強(qiáng)度與晶粒內(nèi)部不同而造成的差異。而二次電子能量極小，通常小于50eV，只有樣品極表面（～10mn）范圍內(nèi)的二次電子信號(hào)才能逸出，因此常說(shuō)的SEM二次電子分辨率較高。相比之下，EBSD采集的是背散射電子信號(hào)，其能量遠(yuǎn)高于二次電子，產(chǎn)生范圍通常為樣品表面以下幾十納米處。除此之外，EBSD采集的衍射花樣強(qiáng)度其實(shí)還是來(lái)自于一定能量范圍內(nèi)的背散射電子信號(hào)，而且發(fā)生布拉格衍射，所以EBSD的空間分辨率會(huì)遠(yuǎn)低于SEM的分辨率。

言歸正傳，那么EBSD是怎么區(qū)分晶粒的呢？答案就是取向，也即我們常說(shuō)的歐拉角。EBSD獲得的所有數(shù)據(jù)結(jié)果都是基于逐點(diǎn)標(biāo)定的取向，再經(jīng)取向差計(jì)算后重新生成的圖像。當(dāng)EBSD無(wú)法準(zhǔn)確標(biāo)定一個(gè)晶粒邊界（即晶界）的取向時(shí)，它就無(wú)法準(zhǔn)確識(shí)別這個(gè)晶粒。

那來(lái)給EBSD的空間分辨率下個(gè)定義：指的是當(dāng)電子束掃描經(jīng)過(guò)一條晶界（通常為大角度晶界）時(shí)，它可以準(zhǔn)確區(qū)分晶界兩側(cè)晶粒取向，互不干擾的最小距離。

那要知道EBSD的空間分辨率到底是多少，需要再進(jìn)一步澄清到底是什么因素導(dǎo)致它會(huì)對(duì)一條晶界兩側(cè)的取向標(biāo)定產(chǎn)生誤差。從下面的圖1可以清楚的看到，儀器之所以無(wú)法標(biāo)定晶界處花樣的取向就是因?yàn)榫Ы缱笥覂蓚?cè)花樣的重疊。

圖1 晶界處衍射花樣重疊示意圖

那么導(dǎo)致衍射花樣重疊的原因是什么呢？答案就是EBSD采集的背散射電子的產(chǎn)生范圍，或是我們常說(shuō)的電子束與樣品的作用體積。如下圖2所示，當(dāng)電子束掃描過(guò)一條晶界時(shí)，其兩側(cè)的作用體積有重疊才最終導(dǎo)致無(wú)法標(biāo)定取向。有意思的是我們?cè)谧鯡BSD測(cè)試時(shí)，樣品是傾斜了70度的，所以嚴(yán)格的講，EBSD的空間分辨率嚴(yán)格上說(shuō)應(yīng)該有兩個(gè)，一個(gè)是水平方向掃描的分辨率；一個(gè)是垂直方向掃描的分辨率，而且前者應(yīng)該優(yōu)于后者。

圖2 電子束作用范圍示意圖

那我們順理成章的就可以知道什么影響EBSD的空盡分辨率呢？很簡(jiǎn)單，最主要的就是SEM加速電壓，根據(jù)我們常用的蒙特卡洛模擬可以知道，加速電壓越高，電子束的作用體積越大，分辨率越低。所以在保持衍射花樣質(zhì)量的前提下，盡量降低加速電壓，可以更為準(zhǔn)確的區(qū)分最小的晶?；蛳啵淮送?，EBSD的空間分辨率還與樣品的原子序數(shù)有關(guān)，原子序數(shù)越小，背散射電子產(chǎn)生范圍越大，同等參數(shù)下相對(duì)的分辨率會(huì)降低。

那么在特定樣品、特定加速電壓下EBSD的空間分辨率是多少呢？臺(tái)灣成功大學(xué)的郭詔瑞教授給出了一套定量測(cè)量方法：采用衍射花樣的像素相關(guān)性計(jì)算。

 選取一條孿晶界，在其兩側(cè)等距離采集多副衍射花樣，即圖3中的B（B1,B2,B3..），同時(shí)在晶界最左和最右遠(yuǎn)離晶界處采集兩幅參比花樣，即圖3中的A和C。然后采用像素相關(guān)公式計(jì)算所有的B與A、C的相關(guān)系數(shù)，

就可以得到兩條相關(guān)性曲線，如圖4a.然后經(jīng)過(guò)傅里葉變換、高斯濾波和反傅里葉變換之后，曲線可以平滑成圖4b.左右兩條曲線相加之后，就可以得到一個(gè)高斯分布的曲線，求其半高寬就可以定量計(jì)算出EBSD 的空間分辨率，如圖4c

圖4 相關(guān)性計(jì)算圖

經(jīng)過(guò)郭教授計(jì)算，針對(duì)銅樣品，不同加速電壓和電流下的水平方向和垂直方向分辨率可以參看圖5.

圖5 EBSD空間分辨率

綜上所述，我們可以回答前面的問(wèn)題：一EBSD的分辨率和掃描電鏡放大倍數(shù)沒(méi)有關(guān)系；二EBSD 的空間分辨率極限約為50nm,我們將步長(zhǎng)設(shè)置的更低沒(méi)有意義；三數(shù)據(jù)處理時(shí)，我們區(qū)分最小晶粒尺寸，首先需要考慮到EBSD的分辨率，其次考慮步長(zhǎng)，通常大于其2倍即可。

最后，近年來(lái)有人提出了T-EBSD的概念，這個(gè)與傳統(tǒng)EBSD相比有哪些優(yōu)勢(shì)呢？可以將分辨率提高到多少呢？

相關(guān)結(jié)果大家可以參考兩篇掃描電鏡領(lǐng)域頂級(jí)期刊的文獻(xiàn)，Jui-chao Kuo, Ultramicroscopoy, 2016,111,1488-1494; Yongzhe Wang, Journal of microscopy, 2016,264,34-40.