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對(duì)于鋼鐵的多元素聯(lián)合快速分析，一般做法是稱(chēng)樣溶解后制備母液然后分別分取母液進(jìn)行各元素的測(cè)定【1~4】。本工作在此基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，并充分利用過(guò)硫酸銨對(duì)各被測(cè)元素的氧化作用，在稱(chēng)樣快速溶解后，直接氧化進(jìn)行鋼中錳的發(fā)色，然后再分取錳顯色試液進(jìn)行其他元素的測(cè)定。方法省去了許多重復(fù)步驟，避開(kāi)了繁瑣的實(shí)驗(yàn)程序，簡(jiǎn)化了分析方法，改變了一些方法中要求放置一定時(shí)間的操作，節(jié)省了大量實(shí)驗(yàn)時(shí)間和試劑，凸顯了本方法溶樣速度快、分析元素多、分析時(shí)間短、分析成本低、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)，非常適合于化驗(yàn)員少而又無(wú)光譜儀的機(jī)械行業(yè)化驗(yàn)室，尤其是中小型鑄造企業(yè)爐前化驗(yàn)室的日?；瘜W(xué)分析工作。

 

1.試驗(yàn)部分

 

1.1試劑與儀器

 

    溶解酸：每升HNO3(1+3)中溶解硝酸銀0.5g;

 

    過(guò)硫酸銨溶液:250g/L;

 

    磷酸溶液(1+25);

 

    二苯偕肼溶液:2.5g/L,溶解2g苯二甲酸酐于200ml熱乙醇中,再溶解0.5g二苯偕肼,存貯于棕色瓶中放于暗處,有效期1~2個(gè)月;

 

    鉬酸銨溶液:50g/L;4g/L;

 

    硅混合還原劑:每100ml此液中含草酸4.5g、抗壞血酸2g;

 

    硝酸鉍溶液:8g/L,HNO3(1+3)溶液;

 

    磷混合還原劑:每100ml此液中含抗壞血酸1.5g、亞硫酸鈉0.5g、硝酸鉍溶液25ml、無(wú)水乙醇25ml;

 

    鉬混合顯色劑:使用前將H2SO4(1+3)、硫氰酸銨溶液(100g/L)、抗壞血酸溶液(50g/L)按1:1:1體積比混合。

 

    HXS-3A微機(jī)高速分析儀

 

1.2分析方法

 

⑴錳的測(cè)定（母液制備）

 

    稱(chēng)樣200mg于150ml錐形瓶中,加入溶解酸20ml,于電爐上加熱溶解并驅(qū)盡氧化氮黃煙,加過(guò)硫酸銨溶液10ml,加熱煮沸至試液冒大氣泡,取下加水72ml,搖勻,在微機(jī)高速分析儀第一通道上測(cè)定錳含量。

 

⑵磷的測(cè)定

 

    分取錳顯色試液20ml于125ml高型燒杯中,加入磷混合還原劑10ml,鉬酸銨溶液(4g/L)20ml,搖勻,在微機(jī)高速分析儀第三通道上測(cè)定磷含量。

 

⑶硅的測(cè)定

 

    分取錳顯色試液5ml于125ml高型燒杯中,在電爐上加熱至試液剛冒泡,取下,立即加鉬酸銨溶液(50g/L)10ml,搖動(dòng)15s,加硅混合還原劑15ml,搖勻,在微機(jī)高速分析儀第三通道上測(cè)定硅含量。

 

⑷鉻的測(cè)定

 

    分取錳顯色試液5ml于125ml高型燒杯中,加入磷酸溶液40ml,二苯偕肼溶液5ml,搖勻,在微機(jī)高速分析儀第一通道上測(cè)定鉻含量。

 

⑸鉬的測(cè)定

 

    分取錳顯色試液20ml于125ml高型燒杯中,在電爐上加熱至約400C左右，取下加入鉬混合顯色劑30ml，搖勻,在微機(jī)高速分析儀第二通道上測(cè)定鉬含量。

 

2.結(jié)果與討論

 

2.1硝酸銀和過(guò)硫酸銨的用量及氧化煮沸時(shí)間

 

    關(guān)于用過(guò)硫酸銨氧化光度法測(cè)錳，原上材所吳繼祖教授的研究證明，如果采用加熱煮沸0.5~1min氧化，加0.17g/L的硝酸銀溶液0.5ml，能使2.5g/100ml錳完全氧化。在此試驗(yàn)條件下，加過(guò)硫酸銨0.5g已能滿(mǎn)足分析要求，考慮到鉻（Ⅲ）等其他共存離子的氧化，常增加用量到1g。本法選用硝酸銀溶液(0.5g/L)20ml和2.5g過(guò)硫酸銨。在方法條件下煮沸15s，已氧化完全，方法選擇煮沸至試液冒大氣泡，錳的吸光度保持穩(wěn)定。若煮沸時(shí)間過(guò)短，或硝酸銀加入量過(guò)少，或試液的酸度太高，都會(huì)使錳的吸光度偏低。

 

2.2硅、磷的顯色與干擾

 

    本法測(cè)硅，采用加熱的方法促進(jìn)硅鉬雜多酸的快速形成，用草酸-抗壞血酸還原形成硅鉬藍(lán)。同時(shí)，高價(jià)錳也被還原，磷、砷生成的雜多酸也被草酸破壞，消除了對(duì)硅的干擾。而磷的測(cè)定，在室溫、低酸度和低鉬酸銨濃度下，用抗壞血酸使鉬磷鉍三元雜多酸快速還原成鉬磷鉍雜多藍(lán)。本法中，低酸度和低鉬酸銨濃度是高速的關(guān)鍵【5】，顯色酸度在0.5mol/L左右時(shí)，顯色即刻趨于完成，高于0.7mol/L時(shí)，酸度越高，需放置的時(shí)間越長(zhǎng)。考慮到快速還原高價(jià)錳和提高還原能力，加入適當(dāng)?shù)膩喠蛩徕c，并輔以少量乙醇，在溫度超過(guò)200C時(shí)，1min內(nèi)可顯色完全。磷顯色時(shí)，先加還原劑后加鉬酸銨可消除硅的干擾；磷、砷共存時(shí)，可加入少量硫代硫酸鈉選擇性地還原砷（Ⅴ）；鉻（Ⅵ）干擾測(cè)定，被還原至三價(jià)降低影響，必要時(shí)可做底液空白以消除其干擾；銀鹽在本法中不干擾硅、磷的測(cè)定。

 

2.3鉻顯色劑的用量及干擾的消除

 

    試驗(yàn)加入2.5g/L二苯偕肼溶液4~7ml,吸光度變化極其微小，方法選取加5ml。鉬（Ⅵ）與二苯偕肼生成紫紅色絡(luò)合物形成干擾，但其靈敏度極低；釩（Ⅴ）與二苯偕肼也生成棕黃色絡(luò)合物，但其色澤不穩(wěn)，易消退，且普通鋼中鉬、釩的含量很低，不影響鉻的測(cè)定；高錳酸也與二苯偕肼生成棕黃色絡(luò)合物，但其吸光度很低，且方法僅采用錳顯色試液5ml測(cè)定鉻，其影響很小，可不加亞硝酸鈉還原；鐵(Ⅲ)的共存量很高，且與二苯偕肼生成棕黃色絡(luò)合物，常加入磷酸絡(luò)合掩蔽，抑制其干擾，但磷酸不能完全消除鐵（Ⅲ）的影響，吸光度會(huì)逐漸升高，且溫度高于300C時(shí)，這種現(xiàn)象更為嚴(yán)重，要求在顯色后快速完成吸光度的測(cè)定。

 

2.4鉬的顯色與干擾

 

    在0.75~1.4mol/L的硫酸介質(zhì)中，不引人催化劑直接顯色，鉬與硫氰酸胺生成橙紅色絡(luò)合物，在20~300C只需1min,反應(yīng)即可完成，顯色液可穩(wěn)定約1h。鉻（Ⅲ）與硫氰酸鹽反應(yīng)在460nm波長(zhǎng)處也有吸收，在方法條件下，鉻含量小于2%時(shí)，可不考慮其影響；銅含量若大于0.5%時(shí)，可加少量硫脲掩蔽，微量的銅能催化加速鉬（Ⅵ）和鐵（Ⅲ）的還原，對(duì)測(cè)定鉬有利；鐵（Ⅲ）與硫氰酸鹽反應(yīng)生成橙紅色的硫氰酸鐵絡(luò)離子，方法中加入抗壞血酸除了起將鉬（Ⅵ）還原為鉬（Ⅴ）的主要作用外，還可將鐵（Ⅲ）還原為鐵（Ⅱ），消除其影響，其他常見(jiàn)元素不干擾鉬的測(cè)定。

 

2.5樣品分析結(jié)果

 

    分別稱(chēng)取5個(gè)不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照分析方法進(jìn)行測(cè)定，樣品分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的對(duì)照見(jiàn)表1。由表中實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本法分析結(jié)果的誤差完全符合GB/T223系列標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)文件的規(guī)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性都很高。

 

 

3.結(jié)束語(yǔ)

 

對(duì)于無(wú)光譜儀的中小型鑄造企業(yè)化驗(yàn)室，采用本法可大幅提高鑄造碳鋼和低合金鋼的分析速度，短時(shí)間內(nèi)即可快速得出Mn、P、Si、Cr、Mo元素的分析結(jié)果，有效地縮短熔煉時(shí)間，節(jié)能降耗。而且方法采用試劑少，分析成本低，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，生產(chǎn)實(shí)用性很強(qiáng)。