中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

1、加標(biāo)回收率的作用

 

加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測基體,幫助分析人員及時地發(fā)現(xiàn)分析中存在的問題,確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

 

2、加標(biāo)回收率的含義

 

加標(biāo)回收率就是在測定樣品的同時,于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。其計(jì)算公式為:

回收率　P=(加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)/加標(biāo)量×100%

 

3、影響加標(biāo)回收率值的因素

 

1）分析方法及實(shí)驗(yàn)條件

有的項(xiàng)目由于分析方法有局限,而造成加標(biāo)回收率值較低;由于實(shí)驗(yàn)條件(裝置、儀器等)較差,對加標(biāo)回收值的影響也較大,例如:水中硫化物的測定。

 

2）樣品中的本底值

一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平,加標(biāo)回收率與濃度水平關(guān)系不大。但是,在低濃度區(qū)加標(biāo)回收率要受樣品中本底值的影響。通常,樣品中本底值越低,加標(biāo)回收率越低。

 

3）加標(biāo)量對加標(biāo)回收率的影響

a、加入過多或過少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度范圍內(nèi);

b、當(dāng)樣品中待測物含量較高時,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過高,使加標(biāo)后測定值接近方法的檢出上限,這樣測得加標(biāo)樣中待測物的誤差較大,加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測定上限濃度C 的0.4～0.6倍之間為宜;

c、當(dāng)樣品中待測物含量較低時,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少,測得回收率值較差;加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會改變待測物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測定背景;

d、當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時,加標(biāo)量過多,則會造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解,從而因溶解度問題造成對加標(biāo)回收率的影響。

 

4、如何進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定

 

加標(biāo)回收率的測定可以和平行樣的測定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%～20%的樣品量做加標(biāo)回收率測定。

例如,有10個樣品待測定,則可以從中隨機(jī)抽出2個樣品做加標(biāo)回收率測定。抽出的2個樣品各取4份,其中兩份做平行本底測定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測定。

加標(biāo)回收率的測定往往由于樣品中待測物質(zhì)含量未知,難以估計(jì)加標(biāo)量,需預(yù)先測定樣品含量,再作回收率測定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對加標(biāo)量有所規(guī)定:

(1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。

(2)加標(biāo)樣品和樣品中待測物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。

 

一般情況下規(guī)定:

a.加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對樣品容積的影響;

b.當(dāng)樣品中待測物質(zhì)含量接近方法檢出限時,加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測物含量小于方法檢出限時,以檢出限的量作為待測物質(zhì)的含量加標(biāo);

c.一般加標(biāo)量不得大于待測物含量的3倍;

d.加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%;

e.當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時,加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。

 

5、加標(biāo)回收測定結(jié)果判斷

 

結(jié)果判斷的一般方法加標(biāo)回收率測定所得結(jié)果一般按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷,或在質(zhì)量控制圖中檢驗(yàn)。在沒有這兩項(xiàng)依據(jù)時,可按95%～105%的域限做判斷標(biāo)準(zhǔn),超出此域限的,再按測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差、自由度、給定的置信限和加標(biāo)量計(jì)算加標(biāo)回收率的可按受域P,

計(jì)算公式為：