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實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制之我見(jiàn)

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2016-09-12 10:07

作為化驗(yàn)員在初進(jìn)化驗(yàn)室時(shí)有沒(méi)有懷疑過(guò)自己的檢測(cè)結(jié)果?當(dāng)面對(duì)一個(gè)自己從沒(méi)有做過(guò)的實(shí)驗(yàn),又沒(méi)有老化驗(yàn)員教時(shí)是否茫然呢?想必都經(jīng)歷過(guò)這個(gè)過(guò)程吧!我一直以來(lái)對(duì)實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果的疑慮就從沒(méi)有消失過(guò),如果有同道中人請(qǐng)一起共勉?,F(xiàn)在就把多年的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的部分經(jīng)驗(yàn)?zāi)贸鰜?lái)與大家分享一下。

 

雖然說(shuō)食品檢測(cè)從常規(guī)理化到微生物,從色譜到光譜都能當(dāng)磚,但是真正能稱得上專業(yè)的也只能說(shuō)是常規(guī)理化和光譜檢驗(yàn)了。故如無(wú)特指,范圍就只是在常規(guī)理化和光譜檢測(cè)了。以下六條出自于CNAS-CL01:2006 5.9.1條款(同資質(zhì)認(rèn)定4.5.21條款)。

 

其一,對(duì)過(guò)程和結(jié)果最好的控制方法是使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于計(jì)量司管理,國(guó)內(nèi)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和應(yīng)用領(lǐng)域把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為十三大類,和兩級(jí)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是“GBW”,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是 “GBW(E)”。食品類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)范圍為:“GBW 101101-GBW 101999;GBW(E)100001-GBW(E)109999”。不同于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)樣品屬于標(biāo)準(zhǔn)司管理,代號(hào)“GSB”,食品類標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) “GSB X”。這就是檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)“質(zhì)量保證與控制”條款中所指的東西。強(qiáng)烈建議各位化驗(yàn)員根據(jù)檢測(cè)范圍購(gòu)置使用。使用標(biāo)物一方面可用于確定檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否,另一方 面可以對(duì)檢測(cè)過(guò)程回溯,分析操作偏差。如果實(shí)驗(yàn)室樣品量比較大,作為質(zhì)控也是必須的。舉例來(lái)說(shuō),檢測(cè)食品中的銅含量,假設(shè)樣品量有47個(gè)。連續(xù)工作時(shí)就需 要再加兩個(gè)質(zhì)控,分別在第21位以及41位進(jìn)行檢測(cè),假如結(jié)果與標(biāo)稱值超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求了就需要重新校準(zhǔn)或分析了(出自CNAS-CL10 5.9條款)。ps:如果是AAS分析時(shí),每隔30min要對(duì)標(biāo)線上的重校點(diǎn)進(jìn)行重校,防止標(biāo)線漂移。尤其是國(guó)產(chǎn)上年紀(jì)的AAS。

 

其二,參加能力驗(yàn)證。

CNAS近期對(duì)能力驗(yàn)證的關(guān)注不斷提高,一方面加強(qiáng)與國(guó)際相關(guān)組織的合作,大家很快就能參加國(guó)際間實(shí)驗(yàn)室比對(duì)了。另一方面,開(kāi)放國(guó)內(nèi)能力驗(yàn)證組織者。中檢 院、中實(shí)國(guó)金以及咱們食品伙伴網(wǎng)等一大批機(jī)構(gòu)都開(kāi)始做食品的能力驗(yàn)證,不過(guò)一定要看他們的資質(zhì),希望能力驗(yàn)證以后能更好更多。對(duì)于急于申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和資 質(zhì)認(rèn)定的單位,還可以申請(qǐng)測(cè)量審核,其實(shí)就是給你一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)讓你測(cè),然后給你一份報(bào)告。

 

其三,實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)一定要有三家及以上才 可以。做實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)主要是針對(duì)那些沒(méi)有標(biāo)物可用,且沒(méi)有能力驗(yàn)證和測(cè)量審核的情況,當(dāng)然也有個(gè)別情況是為了應(yīng)付檢查。為什么要三家,原因是兩家比對(duì)無(wú)法 說(shuō)明哪家的偏差更大,沒(méi)有可評(píng)價(jià)性。對(duì)于未檢出或是低于檢測(cè)低限的情況,請(qǐng)不要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì),因?yàn)闆](méi)有數(shù)值不能說(shuō)明你的檢測(cè)能力。

 

其四,使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)。

實(shí)際工作中這樣作挺有意思的,我就曾經(jīng)和論壇的一位朋友就食品中的硼的檢測(cè)發(fā)生過(guò)爭(zhēng)執(zhí)。我們對(duì)檢測(cè)的是硼元素還是硼酸發(fā)生過(guò)激烈的討論。如果想在檢測(cè)技術(shù) 上更上一層樓的話建議諸位用不同方法來(lái)進(jìn)行重復(fù)檢測(cè),著重分析方法的偏差以及變異系數(shù),如果能作加標(biāo)的話更好。

 

其五,留樣再測(cè)。

這個(gè)方法其實(shí)考察的是樣品和試劑的穩(wěn)定性。假如樣品穩(wěn)定,例如食品中的鋅元素含量,如果留樣再測(cè)和之前的結(jié)果偏差較大就需要針對(duì)試劑和設(shè)備進(jìn)行核查了。

 

其六,分析一個(gè)樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。

這個(gè)我本人沒(méi)有使用過(guò)。也希望有此經(jīng)驗(yàn)的朋友能發(fā)上來(lái),大家共同學(xué)習(xí)。

 

總結(jié):在實(shí)際工作中不可能每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都覆蓋,建議大家根據(jù)自身?xiàng)l件制定計(jì)劃。我的建議是:檢測(cè)頻次高的項(xiàng)目一定要購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。經(jīng)常出報(bào)告的常規(guī)項(xiàng)目,如 蛋白質(zhì),食品中的銅含量,和危害人身的項(xiàng)目,如食品中的鉛,這類的項(xiàng)目盡可能參加能力驗(yàn)證。而一些比較生僻的檢測(cè)項(xiàng)目可以考慮實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),如食品中的硼 含量。

 

最后,發(fā)點(diǎn)牢騷,不喜歡的朋友可略過(guò)。常規(guī)化學(xué)分析這些年很不受待見(jiàn),大家都把目光集中在儀器分析上。一般人也就知道化學(xué)法是仲裁法而已,但不知道為什 么。然而卻有一些嘩眾取寵的SB叫囂要取消常規(guī)化學(xué)分析。他們高喊:“儀器分析準(zhǔn)確度更高,速度更快,化學(xué)分析應(yīng)該被淘汰和取消!”這些家伙居然還是所謂 的領(lǐng)導(dǎo),根本就沒(méi)正經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室工作過(guò),甚至根本就沒(méi)學(xué)過(guò)分析化學(xué)??杀氖侨顺苫?,這些噪音被不斷放大,現(xiàn)在居然成為主流,甚至有不少科班出身的都被洗 腦。實(shí)在太可悲了!我在此為常規(guī)化學(xué)分析正名:首先它的分析對(duì)象是常量組分,用精密度來(lái)表征,以蛋白質(zhì)含量為例,凱氏定氮儀滴定法和使用燃燒法相比較,滴 定法的RSD不超過(guò)2%,而燃燒法則要達(dá)到5%,哪個(gè)精密度更高?其次,也是最重要的,量值溯源使用的方法也是化學(xué)法,因?yàn)樗鼜亩x而來(lái)。所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 的定值都使用化學(xué)法。最后,儀器分析是建立在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基礎(chǔ)之上的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是來(lái)自常規(guī)化學(xué)分析。這就好比三歲的兒子教育三十歲的爸爸如何做 人,TMD都是笑話。

 

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來(lái)源:食品伙伴網(wǎng)

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