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背景介紹

金屬3D打印技術(shù)近年來發(fā)展迅速。而對(duì)于工業(yè)級(jí)金屬3D打印領(lǐng)域，粉末耗材仍是制約該技術(shù)規(guī)?；瘧?yīng)用的重要因素之一，這是由于用于增材制造的粉末具有不同于傳統(tǒng)粉末所需要的粉末特性，不僅要求粉末純度高、雜質(zhì)含量低，還必須滿足粉末粒徑細(xì)小、球形度高、流動(dòng)性好和松裝密度高等要求。

目前，國(guó)內(nèi)尚未制訂出金屬3D打印用材料標(biāo)準(zhǔn)、工藝規(guī)范、零件性能標(biāo)準(zhǔn)等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)標(biāo)，在業(yè)內(nèi)評(píng)價(jià)金屬粉末時(shí)，通常將化學(xué)成分、粒度分布作為常用指標(biāo)，球形度、流動(dòng)性、松裝密度可作為參考指標(biāo)。

本文將主要從化學(xué)元素分析、粒度分布及球形度這幾個(gè)方面來闡述3D打印金屬粉末性能檢測(cè)

一、化學(xué)元素分析

3D打印金屬材料中最重要的指標(biāo)當(dāng)然就是化學(xué)成分啦！不僅要求定性，更是要求定量呢。

所以，對(duì)于金屬原材料及最終的粉末成品，為了監(jiān)測(cè)樣品的純度等品質(zhì)，都需要進(jìn)行成分及含量檢測(cè)。

而且呢，3D打印用金屬粉末對(duì)純凈度要求也很高，除測(cè)定主要元素及雜質(zhì)元素外，氧、氮、氫含量也有要求。

除此之外，還有一些棘手的其它挑戰(zhàn)呢，讓我們一起來看看。

金屬3D打印過程中，金屬重熔時(shí)，元素以液體形態(tài)存在，或者可能存在易揮發(fā)元素的揮發(fā)損失，且粉末存在衛(wèi)星球、空心粉等形態(tài)問題，因此有可能在局部生成氣孔缺陷，或者造成打印后的零部件的成分異于原始粉末或者母合金的成分，從而影響到工件的致密性及其力學(xué)性能。

另外，由于目前3D打印金屬粉末制備技術(shù)主要以霧化法為主（包括超音速真空氣體霧化和旋轉(zhuǎn)電極霧化等技術(shù)），粉末存在大的比表面積，容易產(chǎn)生氧化。

因此，對(duì)不同體系的金屬粉末，氧含量均為一項(xiàng)重要指標(biāo)，對(duì)于普通的金屬粉末，如不銹鋼，含氧量要求在800-900ppm以下，對(duì)于活潑金屬，如鈦合金，一般要求在1300-1500ppm，在航空航天等特殊應(yīng)用領(lǐng)域，客戶對(duì)此指標(biāo)的要求更為嚴(yán)格。此外，部分客戶也要求控制氮含量，一般要求在500ppm以下。

檢測(cè)儀器：氧氮?dú)浞治鰞x，通過在通有惰性氣氛的脈沖爐中產(chǎn)生最高超過3000℃的高溫來熔融樣品使之釋放出氧、氮、氫元素，并分別通過高靈敏度的紅外檢測(cè)池檢測(cè)氧及熱導(dǎo)池檢測(cè)氮、氫含量，因此，在如此高的溫度下，大部分的金屬、難熔金屬、合金、陶瓷等樣品都可以檢測(cè)。

以下是鋼中氧氮用氬氣作載氣時(shí)的測(cè)試結(jié)果：

表1. Eltra標(biāo)樣91100-1001 #714A的測(cè)量結(jié)果

二、粒度分布

下面我們?cè)賮砜纯唇饘俜勰┑牧６热绾畏植肌?/span>

金屬3D打印常用的粉末粒度范圍是15-53μm（細(xì)粉），53-105μm（粗粉），部分場(chǎng)合下可放寬至105-150μm（粗粉）。

目前市場(chǎng)上主流SLM 成形設(shè)備要求的鋪粉層厚是20-50μm。而GBT1480-2012《金屬粉末 干篩分法測(cè)定粒度》適用于大于45微米的粉末顆粒，所以已不太能滿足金屬3D打印粉末粒度測(cè)試要求。

激光粒度儀適用于0.1μm到2mm的粒度分布分析，但激光粒度儀存在如折射率難以確定，進(jìn)樣量少，沒有顆粒形態(tài)信息，將顆粒等效成球形導(dǎo)致不規(guī)則樣品的測(cè)量準(zhǔn)確度不高等一些瓶頸。

檢測(cè)儀器：粒度及粒形分析儀，測(cè)量對(duì)象為0.6μm-8 mm或10μm -30 mm的可流動(dòng)顆粒、粉體、膠體、懸濁液、磁性材料等。

技術(shù)原理：

圖1. 雙CCD鏡頭系統(tǒng)測(cè)量原理

Camsizer可以每秒獲取300張圖像，每張圖像上捕捉到幾百個(gè)典型顆粒，強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)根據(jù)每個(gè)顆粒的圖片計(jì)算尺寸和形態(tài)。

Camsizer可以依據(jù)不同的粒度定義，如等效球徑Xarea、投影寬度Xc min及投影長(zhǎng)度XFe max等分別得到粒度分布曲線，如下圖所示：

圖2. 粒度分布曲線

看上圖哦。。。

紅色曲線是按照投影寬度統(tǒng)計(jì)的粒度分布曲線

綠色曲線是按照等效球徑統(tǒng)計(jì)的粒度分布曲線

藍(lán)色曲線是按照投影長(zhǎng)度統(tǒng)計(jì)的粒度分布曲線

三、球形度

最后再來看看球形度的分析。

SLM 成形專用金屬粉末是通過氣霧化法制備得到的，顆粒一般呈球狀，但也會(huì)出現(xiàn)形狀不規(guī)則的顆粒，顆粒球形度直接影響粉末的流動(dòng)性和松裝密度。

測(cè)試儀器：粒度粒形儀，除了可以測(cè)定粒度大小及粒度分布外，還能同時(shí)獲得球形度、對(duì)稱性、寬長(zhǎng)比、凹凸度等形態(tài)信息。

目前球形度的常規(guī)測(cè)定方法是用電鏡來觀察，但電鏡過于耗時(shí)，一次檢測(cè)量也只有幾百個(gè)顆粒，不具有代表性，而且電鏡法沒有量化檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，所以電鏡法不能作為質(zhì)量監(jiān)測(cè)手段，而動(dòng)態(tài)圖像法很好的解決了這些問題。基于粉末顆粒二維圖像分析,采用如下公式表征球形度S（SPHT）：

其中S 為顆粒球形度，A 為顆粒的投影陰影面積， P 為顆粒的投影周長(zhǎng)。球形度數(shù)值越接近1，樣品球形度越好。通常大于0.95可以認(rèn)為是非常好的球體，0.9-0.95認(rèn)為是比較好的球體，0.9以下認(rèn)為是球形度一般。

此外，在噴霧造粒的過程中，有時(shí)會(huì)有小顆粒與大顆粒粘結(jié)在一起的情況，這種顆粒稱為衛(wèi)星顆粒。在圖4的掃描電鏡圖像中，可以清楚看到這種粘結(jié)顆粒的存在：

圖3. 金屬粉末掃描電鏡圖像中觀察到的衛(wèi)星顆粒

衛(wèi)星顆粒也是影響粉末流動(dòng)性的主要參數(shù)之一。對(duì)于衛(wèi)星顆粒，Camsizer可以用b/l（寬長(zhǎng)比）來進(jìn)行表征：

公式中Xc min是顆粒的投影寬度，XFe max是顆粒的投影長(zhǎng)度。下圖是幾種金屬粉末寬長(zhǎng)比及球形度的測(cè)試結(jié)果舉例：

圖4. 幾種金屬粉末的寬長(zhǎng)比測(cè)試結(jié)果

由上圖可知，寬長(zhǎng)比b/l數(shù)值越接近1，代表衛(wèi)星顆粒含量越少。

更厲害的是，Camsizer還可以繪制球形度（或?qū)掗L(zhǎng)比）隨粒度分布曲線，該曲線可以反映出樣品在哪個(gè)粒度時(shí)球形度（或b/l）較好，哪個(gè)粒度時(shí)球形度（或b/l）較差，可以用篩分將樣品進(jìn)行篩選。

圖5. 球形度隨粒度分布曲線