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　　AAS顧名思義，就是原子吸收光譜法，該法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好(即干擾少)、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。ICP原子發(fā)射光譜儀，是根據(jù)試樣中被測元素的原子或離子，對各元素進(jìn)行定性分析和定量分析的儀器，該儀器具有樣品用量少，應(yīng)用范圍廣且快速，靈敏和選擇性好等特點(diǎn)。

　　ICP是否會完全取代AAS，它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)，下面對ICP-MS(等離子體質(zhì)譜)、ICP-AES(全譜直讀等離子體光譜)、GFAAS(石墨爐原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4種技術(shù)的抗干擾能力、技術(shù)指標(biāo)、操縱難度、樣品分析能力及投資運(yùn)行用度等進(jìn)行分析和比較。

 

　　先從AES和AAS區(qū)別說起

　　原子發(fā)射光譜分析法(AES)是利用物質(zhì)中不同的原子或離子在外層電子發(fā)生能級躍遷時(shí)產(chǎn)生的特征輻射來測定物質(zhì)的化學(xué)組成的方法。需要一個(gè)很強(qiáng)的激發(fā)光源，ICP就是一個(gè)很好的激發(fā)光源。

　　※在一定頻率的外部輻射光能激發(fā)下，原子的外層電子在由一個(gè)較低能態(tài)躍遷到一個(gè)較高能態(tài)的過程中產(chǎn)生的光譜就是原子吸收光譜(AAS)。

　　(1)一般來說AES在多元素測定能力上優(yōu)于AAS，但是AES在操作上比AAS來的復(fù)雜；還有就是AES由譜線重疊引起的光譜干擾較嚴(yán)重，而AAS就小的多；

　　(2)原子發(fā)射比吸收測定范圍要大，對于ICP而言準(zhǔn)確性也較高。有些元素原子吸收是無法測定的，但發(fā)射可測，如，P、S等；

　　(3)AAS比較普遍，其價(jià)格相對AES便宜，操作也比較簡單。

 

　　如何更好的使用好ICP光譜儀

　　樣品前處理的過程：

　　i根據(jù)樣品含量確定分析方法及其稱樣量，確保待測元素的含量，在ICP光譜儀檢測范圍內(nèi)。

　　ii確保樣品完全分解，無損失、無污染。

　　iii選擇適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)，最好為硝酸和鹽酸，盡量少用硫、磷酸。

　　vi確保未使用對儀器有害的試劑.(如，HF，強(qiáng)堿等)。

 

　　這些術(shù)語，你有必要知道

　　儀器的檢出限：DL=3σ(n=11)

　　檢定下限：5DL

　　方法檢出限(MDL)：在有基體存在的情況下測得的檢出限

　　檢定下限：5MDL

　　※在基體復(fù)雜或者不能匹配的情況下，無法測定檢出限，可采用5～10倍的儀器檢定下限(5DL)來代替也可采用加標(biāo)回收的方法來確認(rèn)方法檢定下限。

　　樣品溶液中固溶物的含量：TDS

　　標(biāo)準(zhǔn)玻璃同心霧化器TDS<1%

　　高鹽玻璃同心霧化器TDS應(yīng)在1%～10%

　　Burgener霧化器TDS>10%

　　ICP光譜儀的測定范圍

　　ICP光譜儀的測定下限通常>5MDL

　　ICP光譜儀的測定上限通常在20%～30%左右

 

　　2、譜線選擇

　　I.低含量元素選擇靈敏線，高含量元素選擇次靈敏線或非靈敏線(盡可能保證IR<2000-3000counts/s)

　　II.確保譜線無基體或主量元素干擾，若無法避免可采用基體匹配或干擾系數(shù)校正(IEC’s)

 

　　3、背景扣除及其位置的選擇

　　i.將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域(無小峰)

　　ii.左背景、右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。

 

　　4、分析條件最佳化

　　影響靈敏度的因素：霧化器壓力、RF功率、輔助氣

　　△E=E激發(fā)態(tài)-E基態(tài)=hc/λ發(fā)射

 

　　5、通過有效質(zhì)控手段，確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠

　　i通過質(zhì)控樣(QC)，來控制儀器的漂移，并對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。

　　ii如果分析結(jié)果漂移過大，需查明原因。

 

　　6、穩(wěn)定性差原因剖析

　　第一種情況：峰位上下波動。

　　首先確認(rèn)是光學(xué)系統(tǒng)還是進(jìn)樣系統(tǒng)造成的連續(xù)測定Ar433.5、Ar426.6和C193.0的穩(wěn)定性，設(shè)定分析條件為：RF功率：950W

　　清洗泵速：0

　　分析泵速：0

　　霧化器壓力：30Psi

　　輔助氣：1.0L/min

　　i：Ar線和C線穩(wěn)定性好

　　說明：光學(xué)系統(tǒng)沒問題，主要是進(jìn)樣系統(tǒng)造成的

　　原因：

　　a、霧化器堵塞，霧化效率變差。(原因可能由于含鹽量高、或者溶液中細(xì)小粉末吸附在霧化器內(nèi)表面造成的)。這種情況下，通常強(qiáng)度一直往下降。

　　b、霧化室積水或者掛水。通常強(qiáng)度上下變化。

　　c、進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣。通常強(qiáng)度上下變化。

　　d、泵管老化，蠕動泵泵夾位置不正確。

　　ii：C線穩(wěn)定性好，Ar線不好。

　　說明：長波穩(wěn)定性差。

　　原因：有可能是快門或者狹縫切換有問題。

　　iii：Ar線和C線穩(wěn)定性都差。

　　說明：儀器光學(xué)系統(tǒng)或者發(fā)生器有問題。

　　原因：

　　a、采光管是否有東西擋光。

　　b、CID檢測器是否結(jié)霜。通常峰形發(fā)生變化。

　　c、檢查功率穩(wěn)定性(監(jiān)測IP電流變化)。

 

　　第二種情況：峰位左右漂移

　　原因：

　　a、光室恒溫系統(tǒng)不穩(wěn)定。

　　b、循環(huán)水散熱差。

　　c、排風(fēng)系統(tǒng)風(fēng)量太小或者太大

 

　　ICP與AAS使用過程中所遇到的那些干擾

　　1、ICP-MS干擾

　　質(zhì)譜干擾

　　質(zhì)譜干擾(同量異位素干擾)是預(yù)知的，如，58Ni對58Fe的干擾，可以使用元素校正方程、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術(shù)”或“碰撞池技術(shù)”降低影響。

　　基體酸干擾

　　HCI、HCIO4、H3PO4、H2SO4會引起質(zhì)譜干擾，可使用“碰撞池技術(shù)”、電熱蒸發(fā)等予以消除，用HNO3配制試液也可以避免質(zhì)譜干擾。

　　基體效應(yīng)

　　試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液粘度的差別會改變各種溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率，可采用基體匹配法及內(nèi)標(biāo)法消除。

　　電離干擾

　　試樣中含有高濃度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回產(chǎn)生電離干擾，可采用基體匹配法、稀釋試樣、標(biāo)準(zhǔn)加進(jìn)法、同位素稀釋法等消除。

 

　　2、ICP-AES干擾

　　光譜干擾

　　ICP-AES的光譜干擾較為嚴(yán)重，可使用高分辨率的光譜儀、應(yīng)用動態(tài)背景校正等方法來消除干擾，進(jìn)步正確度。

　　基體效應(yīng)

　　與ICP-MS相同，可采用基體匹配法及內(nèi)標(biāo)法消除。

　　電離干擾

　　仔細(xì)選擇各個(gè)元素的分析條件、加進(jìn)消電離劑或采用標(biāo)準(zhǔn)加進(jìn)法，都可以減少電離干擾的影響。

　　FlameAAS干擾

　　化學(xué)干擾

　　在高溫火焰中，干擾物與被測元素形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵，或天生高溫難熔晶體，不易原子化?？杉舆M(jìn)開釋劑、保護(hù)劑、助熔劑、改變火焰性質(zhì)予以消除。

　　電離干擾

　　可選擇合適的火焰種類和火焰溫度以及加進(jìn)消電離劑等方法消除。。

　　背景干擾

　　可采用雙波長法、氘燈校正、塞曼效應(yīng)、自吸收法等消除。

　　ICP與AAS使用過程中你所遇到的那些技術(shù)指標(biāo)

　　檢出限

　　ICP-MS的檢出限最優(yōu)，大部分元素為ppt級；GFAAS次之，檢出限為亞ppb級；ICP-AES一般為1-10 ppb；而FlameAAS的檢出限大部分為10-100 ppb。

　　精密度

　　ICP-MS的精密度(RSD)一般為1%-3%，ICP-AES的精密度為0.3%-2%,GFAAS的精密度最差為1%-5%，而Flame AAS的精密度最優(yōu)為0.1%-1%。

　　線性動態(tài)范圍

　　ICP-MS具有高達(dá)108的線性動態(tài)范圍(LDR)；ICP-AES也有105以上的線性動態(tài)范圍；GFAAS最差，僅為102；Flame AAS的線性動態(tài)范圍為103。

　　操縱難度

　　ICP-AES的自動化是最成熟的，可以由技術(shù)并不熟練的職員來應(yīng)用已制定的方法進(jìn)行測定工作。最近幾年，ICP-MS在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面已經(jīng)有了很大的進(jìn)步，操縱也比較簡便，但它的方法研究非常復(fù)雜和費(fèi)時(shí)。GFAAS的分析操縱固然比ICP-MS要輕易，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。Flame AAS的操縱則相對比較簡單輕易。

　　另外一個(gè)應(yīng)該考慮的重要因素是，ICP-MS、ICP-AES和GFAAS由于自動化程度較高以及使用安全的惰性氣體，因而可以在無人看管下連續(xù)長時(shí)間工作，極大的減低了職員的勞動強(qiáng)度并進(jìn)步了工作效率。

 

　　ICP超強(qiáng)的樣品分析能力

　　ICP-MS具有強(qiáng)大的分析丈量痕量元素的能力，每個(gè)樣品的分析時(shí)間小于5 min，在某些情況下只需2 min，就能同時(shí)測定所有元素；全譜直讀ICP-AES每個(gè)樣品的分析時(shí)間為2 min，能一次同時(shí)測定數(shù)十個(gè)元素；GFAAS每個(gè)樣品每個(gè)元素需3~4 min；Flame AAS每個(gè)樣品測定一個(gè)元素約需20 s。與AAS技術(shù)相比，ICP的工作效率具有明顯的上風(fēng)。

　　ICP-MS一般只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液，F(xiàn)lame AAS為3%以內(nèi)，而ICP-AES和GFAAS則有較大的上風(fēng)，可分析固體溶解量超過20%的溶液。

 

　　儀器用度比較

　　粗略地估計(jì)，儀器的基本投資ICP-MS約為ICP-AES的兩倍，ICP-AES是GFAAS的兩倍，GFAAS為FlameAAS的2~3倍。自動化程度如何以及附件的配置，會使估計(jì)有所變化，另外，超痕量分析所必須的超凈實(shí)驗(yàn)室也需要一定的投資。

　　ICP-MS和ICP-AES的霧化器和炬管的壽命是相同的，但由于ICP-MS的一些部件如分子渦輪泵、取樣錐、截取錐、檢測器等有一定的使用壽命而需要更換，所以它開機(jī)工作的用度明顯高于ICP-AES。ICP和GFAAS都需要Ar氣，但GFAAS的用量要少得多，而且GFAAS的消耗品以石墨管為主，所以GFAAS的運(yùn)行用度要低于ICP-AES，F(xiàn)lameAAS的主要消耗品僅是乙炔等燃?xì)?，故FlameAAS的工作用度最低。

　　選擇哪種技術(shù)或儀器，應(yīng)該綜合考慮以下因素：

　　每星期的樣品數(shù)目；

　　樣品的類型(地表水、污水、土壤、礦石、金屬等)；

　　需要分析哪些元素及其濃度范圍；

　　是否需要測定同位素；

　　使用哪種前處理方法；

　　可提供試樣的體積；

　　預(yù)備購買哪些選購件和附件；

　　有多少購買資金；

　　能提供多少運(yùn)行經(jīng)費(fèi)；

　　分析職員的技術(shù)水平如何。

　　并根據(jù)各因素對你的重要程度，再作出抉擇。

　　例如：樣品量非常大，每個(gè)樣品需測定5個(gè)以上元素，濃度在ppb至亞ppb級，假如經(jīng)費(fèi)充裕，則選擇ICP-MS比較合適。

　　又如：作為一個(gè)以分析地表水、海水、產(chǎn)業(yè)廢水為主，土壤、底質(zhì)為輔的環(huán)境監(jiān)測三級站，假如經(jīng)費(fèi)許可，則選擇ICP-AES和GFAAS的組合較為適宜。