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水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

嘉峪檢測網        2017-12-19 16:23

烷基汞系親脂性毒物,是一種具有神經毒性的環(huán)境污染物,主要侵犯中樞神經系統(tǒng),可造成語言和記憶能力障礙等。食品中汞限量指標,礦泉水中不得檢出,水產動物及其制品限量值為0.5mg/kg,肉食性魚類及其制品限量值值為1mg/kg。

國標GB/T14204-93、GB/T17132-1997 中, 用巰基棉管吸附烷基汞,前處理繁瑣,出峰面積和峰型不穩(wěn)定,難于定量分析。本文采用GC-ECD、LC-AFS, LC-ICP-MS 的分析方法,操作簡便,回收率高,穩(wěn)定性好。

 

一、前處理

1、GC-ECD 法

小柱:CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測專用SPE 小柱,(SBEQ-CA7293,60mg/3mL)

檢測濃度:1ppm

活化: 3mL 甲醇

平衡:3mL 去離子水

上樣:20mL 加標水樣

洗脫:1mL 4M HCl,收集洗脫液于15mL 離心管

向洗脫液中加入1mL 水,混合,將其稀釋至2M HCl,再加入

1mL 二氯甲烷,靜置分層后,棄去上層酸液,混合后,待GC-ECD檢測。

 

2、LC-AFS、LC-ICP-MS 法

小柱:CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測專用SPE 小柱,( SBEQ-CA7293,50mg,3mL/50pcs )

活化3mL 甲醇

平衡:3mL 去離子水

上樣:過濾后水樣上小柱,流速 5mL/min

洗脫:2mL*2 次 5%(m/v) 硫脲/0.5%(v/v) 鹽酸(1:1), 加入40μL 的50% 氨水中和至中性,待上機檢測。

 

二、色譜條件

1、GC-ECD 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

2、LC-AFS 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

3、LC-ICP-MS 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

三、實驗譜圖

GC-ECD 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

圖1:水樣加標譜圖(1ppm)

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

圖2:1ppm 標準品譜圖

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

LC-AFS 法

圖3 : 標準曲線譜圖

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

圖4 : 水樣空白譜圖

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

圖5 :1L 水樣甲基汞加標10ppt、乙基汞加標20ppt(富集250 倍)譜圖

 

LC-ICP-MS 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

圖6: 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS 標準溶液TIC 譜圖

 

 

四、實驗數據

GC-ECD 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

LC-AFS 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

LC-ICP-MS 法

水樣中甲基汞乙基汞的檢測 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

建議:

GC-ECD 法:不同色譜柱在靈敏度上的重現(xiàn)性需要考量,檢測限有可能相差5 倍左右。實驗中用到的填充柱重復進100ppm 標樣,可耐受500 針。

 

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來源:AnyTesting

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