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玻璃儀器的洗滌

 

在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)實(shí)驗(yàn)前的預(yù)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等）有不同的儀器洗滌要求，下面歐普實(shí)驗(yàn)室就跟大家介紹玻璃儀器的洗滌方法。

一、洗滌儀器的一般步驟

1、用水刷洗：使用用于各種外形儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。

2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。洗滌的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。

 

二、各種洗滌液的使用

針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注重在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來多以合成洗滌劑和有機(jī)溶劑來除去油污，但有時(shí)仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。

 

幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法

① 鉻酸洗液

研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。 用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。

鉻酸洗液具體配置方法及注意事項(xiàng)：

A. 鉻酸洗液洗滌液的配制與使用 
（1）洗滌液的配制洗滌液分濃溶液與稀溶液兩種，配方如下： 

　　濃溶液 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀（工業(yè)用）50g
　　　　　 自來水 150ml
　　　　　 濃硫酸（工業(yè)用） 800ml
　　稀溶液 重鉻酸鈉或重鉻酸鉀（工業(yè)用）50g
　　　　　 自來水 850ml
　　　　　 濃硫酸（工業(yè)用）100ml
　　配法都是將重鉻酸鈉或重鉻酸鉀先溶解于自來水中，可慢慢加溫，使溶解，冷卻后徐徐加入濃硫酸，邊加邊攪動(dòng)。 
　　配好后的洗滌液應(yīng)是棕紅色或桔紅色。貯存于有蓋容器內(nèi)。 
 

（2）原理 

重鉻酸鈉或重鉻酸鉀與硫酸作用后形成鉻酸（chro-mic acid），酪酸的氧化能力極強(qiáng)，因而此液具有極強(qiáng)的去污作用。 
 

（3）使用注意事項(xiàng) 

（a）洗滌液中的硫酸具有強(qiáng)腐蝕作用，玻璃器皿浸泡時(shí)間太長，會(huì)使玻璃變質(zhì)，因此切忌到時(shí)忘記將器皿取出沖洗。其次，洗滌液若沾污衣服和皮膚應(yīng)立即用水洗，再用蘇打水或氨液洗。如果濺在桌椅上，應(yīng)立即用水洗去或濕布抹去；

（b）玻璃器皿投入前，應(yīng)盡量干燥，避免洗滌液稀釋；

（c）此液的使用僅限于玻璃和瓷質(zhì)器皿，不適用于金屬和塑料器皿；

（d）有大量有機(jī)質(zhì)的器皿應(yīng)先行擦洗，然后再用洗滌液，這是因?yàn)橛袡C(jī)質(zhì)過多，會(huì)加快洗滌液失效，此外，洗滌液雖為很強(qiáng)的去污劑，但也不是所有的污跡都可清除；

（e）盛洗滌液的容器應(yīng)始終加蓋，以防氧化變質(zhì)；

（f）洗滌液可反復(fù)使用，但當(dāng)其變?yōu)槟G色時(shí)即已失效，不能再用。

 

②工業(yè)鹽酸

（濃或1：1） 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?/span>

 

③堿性洗液

10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注重：煮的時(shí)間太長會(huì)腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。

 

④堿性高錳酸鉀洗液

4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。 洗滌油污或其他有機(jī)物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。

 

⑤草酸洗液

5-10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。 洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時(shí)加熱使用。

 

⑥碘—碘化鉀洗液

1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。

 

⑦有機(jī)溶劑苯、乙醚、二氯乙烷等。

可洗去油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì)，使用時(shí)要注重其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇（1：2）洗液洗滌。

 

⑧乙醇、濃硝酸

注意：不可事先混合！ 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，不可塞住容器，作好防護(hù)。

 

三、常用玻璃儀器的洗滌：

1．新玻璃器皿的洗滌方法 

　　新購置的玻璃器皿含游離堿較多，應(yīng)在酸溶液內(nèi)先浸泡數(shù)小時(shí)。酸溶液一般用2％的鹽酸或洗滌液。浸泡后用自來水沖洗干凈。 
 

2．使用過的玻璃器皿的洗滌方法 
　　(1)試管、培養(yǎng)皿、三角燒瓶、燒杯等可用瓶刷或海綿沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗滌劑刷洗，然后用自來水充分沖洗干凈。熱的肥皂水去污能力更強(qiáng)，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉較難沖洗干凈而常在器壁上附有一層微小粒子，故要用水多次甚至10次以上充分沖洗，或可用稀鹽酸搖洗一次，再用水沖洗，然后倒置于鐵絲框內(nèi)或有空心格子的木架（圖Ⅰ-10）上，在室內(nèi)晾干。急用時(shí)可盛于框內(nèi)或搪瓷盤上，放烘箱烘干。 
　　玻璃器皿經(jīng)洗滌后，若內(nèi)壁的水是均勻分布成一薄層，表示油垢完全洗凈，若掛有水珠，則還需用洗滌液浸泡數(shù)小時(shí)，然后再用自來水充分沖洗。 
　　裝有固體培養(yǎng)基的器皿應(yīng)先將其刮去，然后洗滌。帶菌的器皿在洗滌前先浸在2％煤酚皂溶液（來蘇爾）或0．25％新潔爾滅消毒液內(nèi)24小時(shí)或煮沸半小時(shí)，再用上法洗滌。帶病原菌的培養(yǎng)物最好先行高壓蒸汽滅菌，然后將培養(yǎng)物倒去，再進(jìn)行洗滌。 
　　盛放一般培養(yǎng)基用的器皿經(jīng)上法洗滌后，即可使用，若需精確配制化學(xué)藥品，或做科研用的精確實(shí)驗(yàn)，要求自來水沖洗干凈后，再用蒸餾水淋洗三次，晾干或烘干后備用。 
　　(2)玻璃吸管吸過血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管（包括毛細(xì)吸管），使用后應(yīng)立即投入盛有自來水的量筒或標(biāo)本瓶內(nèi)，免得干燥后難以沖洗干凈。量筒或標(biāo)本瓶底部應(yīng)墊以脫脂棉花，否則吸管投入時(shí)容易破損。待實(shí)驗(yàn)完畢，再集中沖洗。若吸管頂部塞有棉花，則沖洗前先將吸管尖端與裝在水龍頭上的橡皮管連接，用水將棉花沖出，然后再裝入吸管自動(dòng)洗滌器內(nèi)沖洗，沒有吸管自動(dòng)洗滌器的實(shí)驗(yàn)室可用沖出棉花的方法多沖洗片刻。必要時(shí)再用蒸餾水淋洗。洗凈后，放搪瓷盤中晾干，若要加速干燥，可放烘箱內(nèi)烘干。 
　　吸過含有微生物培養(yǎng)物的吸管亦應(yīng)立即投入盛有2％煤酚皂溶液或0.25％新潔爾滅消毒液的量筒或標(biāo)本瓶內(nèi)，24小時(shí)后方可取出沖洗。 
　　吸管的內(nèi)壁如果有油垢，同樣應(yīng)先在洗滌液內(nèi)浸泡數(shù)小時(shí)，然后再行沖洗。 
　　(3)載玻片與蓋玻片用過的載玻片與蓋玻片如滴有香柏油，要先用皺紋紙擦去或浸在二甲苯內(nèi)搖晃幾次，使油垢溶解，再在肥皂水中煮沸5—10分鐘，用軟布或脫脂棉花擦試，立即用自來水沖洗，然后在稀洗滌液中浸泡0．5—2小時(shí)，自來水沖去洗滌液，最后用蒸餾水換洗數(shù)次，待干后浸于95％酒精中保存?zhèn)溆谩Ｊ褂脮r(shí)在火焰上燒去酒精。用此法洗滌和保存的載玻片和蓋玻片清潔透亮，沒有水珠。 
　　檢查過活菌的載玻片或蓋玻片應(yīng)先在2％煤酚皂溶液或0．25％新潔爾滅溶液中浸泡24小時(shí)，然后按上法洗滌與保存。

 

四、砂芯玻璃濾器的洗滌

1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。

2、針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。

非凡要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。

有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些測量痕量金屬的分析對(duì)儀器要求很高，要求洗去ug級(jí)的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h，以免吸附無機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。

 

玻璃儀器的干燥和儲(chǔ)存

 一、玻璃儀器的干燥做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗 凈即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。

1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無塵處倒置晾干水分，然后自然干燥?？捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105-120℃烘1h左 右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注重慢慢升溫 并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時(shí)，把試 管口向上趕凈水汽。

3、熱（冷）風(fēng)吹干 對(duì)于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開始用冷風(fēng)吹1—2min，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。

二、玻璃儀器的保管在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。

1．移液管洗凈后置于防塵的盒中。

2．滴定管用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。

3．比色皿用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。

4．帶磨口塞的儀器容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。

5．成套儀器如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存?？傊覀円局鴮?duì)工作負(fù)責(zé)的精神，對(duì)所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。