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飼料中鉀（K）、鈣（Ca）、鈉（Na）、鎂（Mg）、鈷（Co）和鉬（Mo）等元素是維持動(dòng)物自身正常生理機(jī)能和新陳代謝所必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，在動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育、繁殖、免疫等方面起到不可或缺的作用。當(dāng)必需元素?cái)z入過(guò)量或不足時(shí)，都會(huì)對(duì)動(dòng)物的正常生長(zhǎng)和健康造成危害，例如食欲降低、抗病力弱、成活率低等。除必需元素外，砷（As）、汞（Hg）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）等有害元素也會(huì)通過(guò)自然本底、農(nóng)業(yè)投入品和人為添加等途徑進(jìn)入到飼料產(chǎn)品中，并通過(guò)食物鏈最終危害消費(fèi)者的健康。

2016年中央一號(hào)文件《關(guān)于落實(shí)發(fā)展新理念加快農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化實(shí)現(xiàn)全面小康目標(biāo)的若干意見(jiàn)》中明確指出，要實(shí)行嚴(yán)格的農(nóng)業(yè)投入品使用管理制度，包括飼料在內(nèi)的農(nóng)業(yè)投入品質(zhì)量安全勢(shì)必成為今后監(jiān)管的重點(diǎn)。同時(shí)，新實(shí)施的《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》中也強(qiáng)制要求飼料生產(chǎn)企業(yè)每周要抽取5個(gè)批次的產(chǎn)品，對(duì)包括微量元素在內(nèi)的主要成分進(jìn)行檢測(cè)，開(kāi)展產(chǎn)品質(zhì)量自控。可見(jiàn)，對(duì)飼料中微量元素和有害重金屬進(jìn)行監(jiān)測(cè)是飼料生產(chǎn)方和監(jiān)管部門(mén)把控飼料產(chǎn)品質(zhì)量和安全的重點(diǎn)工作。而構(gòu)建科學(xué)、合理、完善的飼料元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系則是開(kāi)展企業(yè)自控和行業(yè)監(jiān)管的一項(xiàng)基礎(chǔ)性工作。目前，我國(guó)飼料元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系已基本覆蓋了大多數(shù)元素種類，但是在標(biāo)準(zhǔn)時(shí)效性、方法可靠性和實(shí)用性、多元素分析技術(shù)等方面還存在不少問(wèn)題，對(duì)食品安全中問(wèn)題突出的有害重金屬及其形態(tài)分析缺乏關(guān)注，亟待梳理，從而下一步對(duì)飼料元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系進(jìn)行清理整頓、制定“十三五”規(guī)劃提供政策建議。

一、針對(duì)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)效性差的問(wèn)題，加快標(biāo)準(zhǔn)體系的修訂與更新

近5年我國(guó)沒(méi)有新制定或?qū)︼暳显貦z測(cè)的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，大部分標(biāo)準(zhǔn)是2001至2010年間制定的，平均標(biāo)齡已經(jīng)超過(guò)10年，甚至還有標(biāo)齡25年的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)然，一些經(jīng)典方法依然在基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)中發(fā)揮一定作用，但近幾年元素分析的前處理設(shè)備與技術(shù)、分析儀器等發(fā)展迅速，我國(guó)各級(jí)飼料質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和飼料生產(chǎn)企業(yè)的檢測(cè)硬件、人員水平均獲得大幅度提升，現(xiàn)有部分標(biāo)準(zhǔn)方法的分析靈敏度、檢測(cè)效率以及可靠性和穩(wěn)定性方面已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)前飼料生產(chǎn)和檢測(cè)領(lǐng)域的需求，例如GB/T 13080-2004《飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法》對(duì)于Pb采用FAAS方法的檢出限已非常勉強(qiáng)，急需更新和修訂。此外，當(dāng)前飼料國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尚未形成行業(yè)內(nèi)定期審查和有效性評(píng)估制度，已有標(biāo)準(zhǔn)的修訂年限大多在10年以上（如下圖）。

因此，建議我國(guó)飼料及標(biāo)準(zhǔn)主管部門(mén)成立“飼料分析方法標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)專家組”，組織有關(guān)單位對(duì)現(xiàn)有飼料元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行清理；建立每年1次的標(biāo)準(zhǔn)定期有效性評(píng)估制度，通過(guò)“技術(shù)專家組”對(duì)年限超過(guò)5年的以及行業(yè)修訂呼聲較為強(qiáng)烈的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行適用性、科學(xué)性和實(shí)用性評(píng)價(jià)，對(duì)急需制定和修訂的標(biāo)準(zhǔn)集中立項(xiàng)，盡快完成標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的更新，保持標(biāo)準(zhǔn)有效性評(píng)估制度的可持續(xù)性。

二、針對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系缺乏系統(tǒng)規(guī)劃的問(wèn)題，加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)體系的頂層設(shè)計(jì)

現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)總體體現(xiàn)出單元素一法一標(biāo)，相同前處理和檢測(cè)儀器的方法標(biāo)準(zhǔn)缺乏有效整合，例如GB/T 18633-2002《飼料中鉀的測(cè)定火焰光度法》，鉀元素可以采用火焰光度法、原子吸收法、發(fā)射光譜法等測(cè)定，前處理方法與其他常見(jiàn)元素也基本通用；部分標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容有重復(fù)的現(xiàn)象，如NY/T 1944-2010《飼料中鈣的測(cè)定原子吸收分光光譜法》與GB/T 13885-2003《動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法》。

因此，建議飼料標(biāo)準(zhǔn)管理部門(mén)依托“飼料分析方法標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)專家組”對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)梳理，應(yīng)按照飼料樣品基質(zhì)類型、適用的前處理方法和分析儀器技術(shù)以及適用元素種類進(jìn)行合理分類、有效整合，對(duì)于相近前處理方法、相同分析儀器的一類元素應(yīng)盡量集中于一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于相同的技術(shù)內(nèi)容應(yīng)避免重復(fù)，如K、Ca、Na、Mg等常量元素以及Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等微量元素的單一檢測(cè)方法完全可以同類合并。

三、針對(duì)地方標(biāo)準(zhǔn)體系尚不完善的問(wèn)題，進(jìn)一步提升團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在飼料分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系中的地位

當(dāng)前，我國(guó)飼料元素分析的地方標(biāo)準(zhǔn)主要是以國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有益補(bǔ)充的形式出現(xiàn)，沒(méi)有形成自立的體系，處于“缺一補(bǔ)一”的狀態(tài)，例如DB34/T 1365-2011《飼料中銅、鐵、鋅、錳含量的測(cè)定微波消解-火焰原子吸收光譜法》填補(bǔ)了GB/T 13885-2003沒(méi)有微波消解前處理方法的空缺，但標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)計(jì)還不系統(tǒng)，缺乏其他必要元素的技術(shù)內(nèi)容。實(shí)際上，由于各地對(duì)于飼料監(jiān)管和檢測(cè)的需求不同，也很難要求各地對(duì)該類標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)劃。因此，這是就需要發(fā)揮團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的主導(dǎo)作用和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的支撐作用。目前，飼料行業(yè)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)基本處于空白，檢測(cè)方法的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也為數(shù)不多，當(dāng)然宏觀層面上這種狀況是由我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)體系“政府主導(dǎo)型”的發(fā)展方向所造成的。

根據(jù)《國(guó)務(wù)院關(guān)于印發(fā)深化標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案的通知》[國(guó)發(fā)〔2015〕13號(hào)]的要求，今后我國(guó)要“把政府單一供給的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)體系，轉(zhuǎn)變?yōu)橛烧鲗?dǎo)制定的標(biāo)準(zhǔn)和市場(chǎng)自主制定的標(biāo)準(zhǔn)共同構(gòu)成的新型標(biāo)準(zhǔn)體系。政府主導(dǎo)制定的標(biāo)準(zhǔn)由6類整合精簡(jiǎn)為4類，分別是強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、推薦性地方標(biāo)準(zhǔn)；市場(chǎng)自主制定的標(biāo)準(zhǔn)分為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。政府主導(dǎo)制定的標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重于?；?，市場(chǎng)自主制定的標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重于提高競(jìng)爭(zhēng)力”。這對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展指明了方向和定位，應(yīng)該積極發(fā)揮行業(yè)協(xié)會(huì)在飼料元素分析技術(shù)開(kāi)發(fā)方面的主導(dǎo)作用和靈活創(chuàng)新的優(yōu)勢(shì)，在國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)規(guī)劃團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)框架，實(shí)現(xiàn)飼料行業(yè)分析方法需求的全覆蓋，并在《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》中對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)予以采用。

四、針對(duì)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中微波消解前處理、多元素和形態(tài)分析方法缺失的問(wèn)題，應(yīng)盡快制定和補(bǔ)充相關(guān)技術(shù)內(nèi)容，以提高標(biāo)準(zhǔn)體系的總體先進(jìn)性

在前處理方法，目前標(biāo)準(zhǔn)體系主要以干法灰化、濕法消解或酸提取法為主，上述方法雖然簡(jiǎn)單、易操作，但耗時(shí)、費(fèi)力、安全系數(shù)低，同時(shí)要消耗大量的酸等試劑，且易造成易揮發(fā)元素的損失。微波消解前處理方法始終處于密閉環(huán)境，在易揮發(fā)元素處理上有特殊優(yōu)勢(shì)，同時(shí)，需酸量少，處理時(shí)間短、自動(dòng)化程度高，但目前采用微波消解的只有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)（GB/T 13081-2006）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)（NY/T 1944-2010、NY/T 1945-2010），采用率很低。在儀器分析方法方面，目前國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以單元素分析為主，如FAAS、GFAAS、AFS以及分光光度法等，當(dāng)需要分析多種元素時(shí)，上述方法需要多次進(jìn)樣，效率相對(duì)較低，增加了分析工作的時(shí)間成本。上述問(wèn)題的產(chǎn)生與標(biāo)準(zhǔn)時(shí)效性較差密不可分。10年前，微波消解在技術(shù)層面尚不成熟，使用率也很低；而ICP-AES和ICP-MS等多元素分析儀器設(shè)備復(fù)雜、昂貴、操作要求高，難以普及。但近幾年微波消解儀和ICP-AES在各級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)中大范圍普及，而相關(guān)配套標(biāo)準(zhǔn)方法的缺失造成了這種高效前處理設(shè)備和分析儀器在檢測(cè)方面的資源浪費(fèi)。因此，當(dāng)前急需在新制定和修訂標(biāo)準(zhǔn)中補(bǔ)充微波消解前處理的技術(shù)內(nèi)容，同時(shí)填補(bǔ)常量和微量元素中ICP-AES、MP-AES和XRF方法的缺失，在飼料中痕量和超痕量有害重金屬元素分析時(shí)可以適當(dāng)采用ICP-MS方法，對(duì)于快速檢測(cè)的需求，可以嘗試采用直接固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)（ETV）等方法。

此外，對(duì)于部分元素，形態(tài)不同其毒性差異很大。以As和Se為例，無(wú)機(jī)砷的毒性（以半致死率LD50為評(píng)價(jià)依據(jù)）遠(yuǎn)大于一甲基砷、二甲基砷等有機(jī)砷；低含量的Se具有一定的保健和防癌作用，但是無(wú)機(jī)硒的毒性遠(yuǎn)大于有機(jī)硒，Se是近年來(lái)常用的飼料添加劑，而對(duì)于飼料中Se的形態(tài)分析方法研究卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，如肖志明等建立液相色譜-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定4種Se形態(tài)。由于目前國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中尚無(wú)元素形態(tài)分析方法，飼料行業(yè)的元素形態(tài)檢測(cè)與相關(guān)監(jiān)管工作無(wú)標(biāo)可依，基本處于空白。因此，在今后的標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中應(yīng)將重點(diǎn)有害重金屬的形態(tài)分析納入飼料元素檢測(cè)指標(biāo)，特別是As、Hg、Cr、Se等重要元素，可采納的方法主要有液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）、毛細(xì)管電泳（CE）、離子色譜（IC）、固相萃取（SPE）等。但是，元素的形態(tài)分析依然是檢測(cè)技術(shù)研發(fā)的難點(diǎn)，特別是形態(tài)的高效、穩(wěn)定提取問(wèn)題，應(yīng)作為急需攻克的關(guān)鍵技術(shù)開(kāi)展相關(guān)研究。

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