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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2016-10-14 16:56
每100克試樣吸收碘的克數(shù),稱為碘值。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)氧酯碘值的測(cè)定。
1.儀器
碘量瓶:250毫升;
移液管:25毫升;
量筒,10毫升,15毫升:
堿式(棕色)滴定管:50毫升。
2.試劑和溶液
甲醇(CB 683—79):分析純;
溴化鈉(GB 1265—77):分析純;
溴(GB 1281—77):分析純;
三氯甲烷(CB 682—78):分析純;
四氯化碳(CB 688—79),分析純:
碘化鉀(GB 1272—77):分析純,15%水溶液;
硫代硫酸鈉(GB 637—77):分析純,0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液;
0.5%淀粉指示液:按GB 603—77配制;
0.1N三溴化合物甲醇溶液:取76克無水溴化鈉(在恒溫箱中,保持130℃恒溫3小時(shí)),溶于1000毫升甲醇中,加入5.1毫升溴,貯存于棕色試劑瓶中,混勻,過一晝夜用。
3.測(cè)定步驟
精確稱取0.6~1.2克試樣(視碘值大小而定)準(zhǔn)確到0.0002克,移入250毫升碘量瓶中,加入10毫升三氯甲烷(或四氯化碳)溶解。用移液管精確加入25毫升三溴化合物甲醇溶液,塞緊瓶塞,混勻放置暗處靜置20分鐘(或振搖5分鐘),然后加入15毫升15%碘化鉀溶液和75毫升水,用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淡黃色,加入1~2毫升0.5%的淀粉指示液,繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失,同時(shí)作空白試驗(yàn)。
4.計(jì)算
碘值X按下式計(jì)算:

式中:V1——滴定空白耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù):
V2——滴定樣品耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度;
G——樣品重量,克;
0.1269——碘的毫克當(dāng)量。
5.精密度
平行測(cè)定結(jié)果的差數(shù),不應(yīng)超過下列規(guī)定:
|
碘值 |
允許誤差 |
|
10以上 10以下 |
0.15 0.05 |
平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的碘值。

來源:AnyTesting