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一、樣品前處理

1、紅酒基質(zhì)空白：實(shí)驗(yàn)前將待測(cè)紅酒先置于4℃冰箱冷藏30min，過(guò)濾或超聲脫氣后再使用。稱取10g 預(yù)處理后的紅酒，加入6mL 的提取液( 氫氧化鉀溶液0.1mol/L- 甲醇- 水(2+60+38)，混勻，再用氫氧化鉀溶液（0.1M）調(diào)pH 至10.0，進(jìn)行固相萃取凈化

紅酒加標(biāo)：在10g 預(yù)處理后的紅酒中加入赭曲霉毒素A 標(biāo)準(zhǔn)溶液（使上機(jī)檢測(cè)濃度為5 ppb），其它操作同紅酒空白。

2、咖啡粉基質(zhì)空白：稱取2.5g 咖啡粉，加入25 mL 的提取液[ 甲醇- 碳酸氫鈉溶液30g/L(50+50) ]，于漩渦振蕩器上振蕩提取3~5min，4000r/min 離心10min 濾紙過(guò)濾，取濾液10mL 進(jìn)行固相萃取凈化。

咖啡粉加標(biāo)：在樣品中加入赭曲霉素A 標(biāo)準(zhǔn)溶液（使上機(jī)檢測(cè)濃度為5 ppb），其它操作同樣品空白。

二、小柱操作

小柱：CNW Poly-Sery MAX 混合型陰離子交換SPE 小柱（SBEQ-CA3385；200mg/6mL）

活化：5mL 甲醇

平衡：3mL 提取液

（氫氧化鉀溶液（0.1 mol/L）+ 甲醇+ 水=2+60+38）

上樣：紅酒基質(zhì)全部上樣、咖啡基質(zhì)10ml 上樣

淋洗：分別用3mL 淋洗液{ 氫氧化鉀溶液（0.1mol/L）- 乙腈- 水（3+50+47）}、3mL 水、3mL 甲醇淋洗小柱，抽干

洗脫：用5mL 洗脫液( 甲醇- 乙腈- 甲酸- 水{40+50+5+5）} 洗脫，收集洗脫液，45℃氮?dú)獯蹈?，?ml 流動(dòng)相復(fù)溶，過(guò)濾后，待上機(jī)分析。

三、HPLC-FLD 測(cè)定條件

色譜柱：CNW Athena C18-wp

（LAEQ-462572； 4.6mm*250mm, 5um）

流動(dòng)相：A：冰乙酸- 水（2+100） B：乙腈

紅酒基質(zhì)A:B(50:50)，咖啡基質(zhì)A:B(52:48)

流速：1.0mL/min；

激發(fā)波長(zhǎng)：333nm; 發(fā)射波長(zhǎng)：460nm；

柱溫：30℃

進(jìn)樣：20uL

圖1：赭曲霉毒素A 5ppb 標(biāo)準(zhǔn)譜圖

圖2：紅酒基質(zhì)空白譜圖

圖3：紅酒基質(zhì)加標(biāo)5 ppb 譜圖

圖4：咖啡基質(zhì)空白譜圖

圖5：咖啡基質(zhì)加標(biāo)5 ppb 譜圖