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教你幾招 秒懂各種檢出限!

嘉峪檢測網(wǎng)        2018-03-06 18:49

 

還在為分不清儀器檢出限(IDL)、最低檢測限(LLD)、方法檢測限(MDL)、和定量檢測限(LOQ)而煩惱?那本文是你的救星哦!

由于缺少明確的定義和術(shù)語上的混淆,檢測限仍是一個有爭議的問題。經(jīng)常有將儀器檢測限和方法檢測限誤用的現(xiàn)象。曾不止一次的整理檢出限相關(guān)內(nèi)容,但每次好像都沒說到點(diǎn)上?因為總有小伙伴留言表示還有這樣那樣的疑問,今天咱們不厭其煩,再來一貼,不說廢話,只說重點(diǎn),看看效果如何吧!

提到檢出限,大家都應(yīng)該知道它是儀器性能評價、方法建立的重要參數(shù)之一。長期以來,各領(lǐng)域檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領(lǐng)域的應(yīng)用都進(jìn)行了大量的探討,得出結(jié)論:在日常檢測過程中,檢出限為具體量度指標(biāo),特別是在痕量分析中,痕量分析誤差與樣品含量相對于檢出限的倍數(shù)相關(guān)聯(lián)。
檢出限的確定對于分析方法的選擇有多重要?咱今天就不說了,菜鳥們只要知道對檢出限的忽視有可能導(dǎo)致檢測結(jié)果的不確定度增大就可以了。
這四種檢出限!
在實際分析工作中,存在與噪音相區(qū)別的小信號檢出問題,同時也存在著分析方法能可靠測定物質(zhì)最低含量的界限問題,這兩個概念有著本質(zhì)的不同。此外,還存在著其他幾類檢測限,且每一種檢測限均有其本身的含義。
這幾類檢測限分別是:
儀器檢出限(IDL)、
最低檢測限(LLD)、
方法檢測限(MDL)、
和定量檢測限(LOQ)。

儀器檢出限:
對較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,用重復(fù)測量7次的數(shù)據(jù)計算儀器檢出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是標(biāo)準(zhǔn)偏差用GC-MS對計算所得的儀器檢測限濃度進(jìn)行分析加以確認(rèn),同時信噪比應(yīng)接近或大于3:1;
方法檢出限:
估計方法檢出限濃度約為2-5倍IDL,向測量對象(如:涂層、塑膠、金屬等)中加入預(yù)估方法檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測試方法進(jìn)行處理,重復(fù)測量7次。在99%的置信概率下,方法檢出限MDL為:MDL=3.14*SD;

最低檢測限: 是在給出的儀器條件下所能測出的最低限度;

最低定量限: 樣中的被分析物能夠被定量測定的最低量 ;

簡單的說,S/N=3時的濃度是檢測限,也就是峰高約在基線噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高約在基線噪音高的10倍時 首先,配制一個較低濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,觀察其峰高比基線噪音高多少倍(假設(shè)X倍),將該溶液稀釋到X/3倍,基本即為該物質(zhì)的檢測限,將該溶液稀釋到X/10倍,基本即為該物質(zhì)的定量限。

方法檢測限與最低檢測限并不是一回事!

 

 

最低檢測限是在多次能產(chǎn)生足夠大的信號值的試驗中有99%的可能產(chǎn)生可檢測信號的組分的量,由反復(fù)分析接近零濃度但不超5倍于儀器檢測限的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定。將測定的均值的標(biāo)準(zhǔn)差乘以5%概率時,由正態(tài)概率表查得的因子是1.645,為使第一類和第二類判斷要概率都在5%,將1.645擴(kuò)大一倍為3.290。

 

 

例如,對某一低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行20次測定,其標(biāo)準(zhǔn)差為6ug/L,最低檢測限為6×3.290=20 ug/L。

方法檢測限與最低檢測限不同,被分析的樣品經(jīng)歷了整個分析方法的全過程。由于經(jīng)過如萃取、濃縮等步驟的影響,方法檢測限將高于最低檢測限。方法檢測限的確定是在無顯著偏性的情況下,使用校正過的儀器,由有經(jīng)驗的分析者進(jìn)行全過程分析。
不同實驗室定量檢測限是不同的!
定量檢測限對實驗室有重要意義,在日常工作中、特定的條件下,有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法上已經(jīng)推薦各實驗室能達(dá)到的最低檢測水平為實際的定量檢測限。不同的實驗室雖然使用相同的分析步驟,相同型號的分析儀器,分析的樣品基體相同,但所得出的方法檢測限是會不同的,因此實際定量檢測限在不同實驗室也會是不相同的。
美國的水與廢水標(biāo)準(zhǔn)分析方法認(rèn)為實際定量檢測限一般為方法檢測限的5倍,它是具有可信度的、實用的、日常工作可達(dá)到的檢測限。用定量檢測限報告的數(shù)據(jù)是可靠的。

 

 

 

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來源:AnyTesting

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