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分空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種

【空白加標(biāo)回收】

在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

【樣品加標(biāo)回收】

相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。

加標(biāo)回收率的測(cè)定，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)，對(duì)于它的計(jì)算方法，給定了一個(gè)理論公式：

加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值－試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%

理論公式的使用條件與不足

【理論公式使用的前提條件】

文獻(xiàn)中對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是:“在測(cè)定樣品的同時(shí), 于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定, 將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值, 以計(jì)算回收率。”因此，使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足以下2個(gè)條件：

①同一樣品的子樣取樣體積必須相等；

②各類子樣的測(cè)定過(guò)程必須按相同的操作步驟進(jìn)行；

【理論公式使用的約束條件】

文獻(xiàn)中強(qiáng)調(diào)指出：加標(biāo)量不能過(guò)大，一般為待測(cè)物含量的0.5～2.0倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)方法的測(cè)定上限；加標(biāo)物的濃度宜較高，加標(biāo)物的體積應(yīng)很小，一般以不超過(guò)原始試樣體積的1%為好。

【理論公式的不足之處】

各文獻(xiàn)對(duì)公式中“加標(biāo)量”一詞的定義，均未準(zhǔn)確給定，使其含義不是十分明確。從公式的分子上分析，加標(biāo)量應(yīng)為濃度單位；從公式的分母上理解，應(yīng)為加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值，為質(zhì)量單位。

若公式中的加標(biāo)量為濃度單位，此時(shí)的加標(biāo)量并不是指標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，而應(yīng)該是加標(biāo)體積所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值除以試樣體積（或除以試樣體積與加標(biāo)體積之和）所得的濃度值。這里存在著濃度換算，而在理論公式中并沒(méi)有明確予以表現(xiàn)出來(lái)。

計(jì)算方法及數(shù)學(xué)表達(dá)式

【以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率理論公式】

P=（c2－c1）/c3× 100%

式中：P為加標(biāo)回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測(cè)定值, c1 = m1/V1； c2 為加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值，c2 = m2/V2；c3 為加標(biāo)量，c3 = c0 ×V0/V2：m = c0 ×V0； m1 為試樣中的物質(zhì)含量； m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量；m為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量； V1 為試樣體積； V2 為加標(biāo)試樣體積，V2 = V1 + V0；V0 為加標(biāo)體積；c0 為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

【以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率】

本方法僅限于用光度法分析樣品時(shí)使用，在光度法分析過(guò)程中，會(huì)用到校準(zhǔn)曲線Y=bx+a，導(dǎo)出量值公式為：x=Y–a/b

計(jì)算結(jié)果不受加標(biāo)體積影響的情況

(1) 樣品分析過(guò)程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時(shí)，盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積，但樣品經(jīng)處理后重新定容并不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287)，樣品及加標(biāo)樣品經(jīng)水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再行測(cè)定。

(2) 樣品分析過(guò)程中可以預(yù)先留出加標(biāo)體積的項(xiàng)目，比如采用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287) ，當(dāng)樣品取樣量為35mL、加標(biāo)樣取5.0mL以內(nèi)時(shí), 仍可定容在50mL，對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有影響。

(3) 當(dāng)加標(biāo)體積遠(yuǎn)小于試樣體積時(shí)，可不考慮加標(biāo)體積的影響，比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發(fā)酚(GB7490287)，加標(biāo)體積若為1.0 mL，而取樣體積為250 mL時(shí)，加標(biāo)體積引起的誤差可以忽略不計(jì)。

標(biāo)準(zhǔn)品溶液加入方法

加標(biāo)回收率是控制樣品前處理好壞的依據(jù)，應(yīng)該在樣品處理前加入。相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析。加標(biāo)回收率=(加標(biāo)樣品的結(jié)果-未加標(biāo)樣品)/加標(biāo)理論值。

注意事項(xiàng)

1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相同。

2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：

（1）加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響；

（2）當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；

（3）在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍；

（4）加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%；

（5）當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。

3. 由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際效果。