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2015年4月29日，臺灣地區(qū)“衛(wèi)生福利部”發(fā)布部授食字第1041900647號公告，修訂“食品器具、容器、包裝檢驗方法－玻璃、陶瓷器、施琺瑯之檢驗（MOHWU0009.02）”，并自即日生效。

食品器具、容器、包裝檢驗方法－玻璃、陶瓷器、施琺瑯之檢驗

2004年5月26日署授食字第0939311138號公告訂定

2013年9月6日部授食字第1021950329號公告修正

2015年4月29日部授食字第1041900647號公告修正

MOHWU0009.02

1. 適用范圍：本檢驗方法適用于玻璃、陶瓷器、施琺瑯食品器具、容器之檢驗。

2. 溶出試驗：

2.1. 鉛之檢驗：

2.1.1. 檢驗方法：檢體經(jīng)溶出后，溶出液以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

2.1.1.1. 裝置：

2.1.1.1.1. 原子吸收光譜儀：具波長283.3 nm，并附有鉛之中空陰極射線管者。

2.1.1.1.2. 加熱板（Hot plate）。

2.1.1.1.3. 水浴（Water bath）：溫差在± 1℃ 以內(nèi)者。

2.1.1.2. 試藥：冰醋酸、鹽酸及硝酸均采用試藥特級；去離子水（比電阻于25℃可達(dá)18 MΩ‧cm以上）；鉛對照用標(biāo)準(zhǔn)品（1000 mg/mL）采用原子吸光分析級。

2.1.1.3. 器具及材料：

2.1.1.3.1. 燒杯（注）：250 mL，Pyrex材質(zhì)。

2.1.1.3.2. 容量瓶（注）：10 mL、50 mL及100 mL，Pyrex材質(zhì)。

2.1.1.3.3. 儲存瓶：50 mL，PP材質(zhì)。

注：器具經(jīng)洗凈后，浸于硝酸：水（1:1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗后，干燥備用。

2.1.1.4. 試劑之調(diào)制：

2.1.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液：

　　取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

2.1.1.4.2. 4%醋酸溶液：

　　取冰醋酸40 mL，加去離子水使成1000 mL。

2.1.1.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制：

　　精確量取適量鉛對照用標(biāo)準(zhǔn)品1 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 N硝酸溶液定容，移入儲存瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)原液。臨用時精確量取適量標(biāo)準(zhǔn)原液，以0.1 N硝酸溶液稀釋至0.5～ 10.0 mg /mL，供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.1.1.6. 檢液之調(diào)制：

　　檢體用水洗凈干燥后，加入約容器80%容積量之4%醋酸溶液，或以表面積每cm2為單位，加入4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆蓋后，于常溫下放置暗處，并時時輕搖，24小時后取出溶出液。精確量取溶出液100 mL（M），置于 250 m L燒杯中，在 100℃ 水浴上蒸發(fā)至干，滴加鹽酸數(shù)滴，再于水浴上蒸發(fā)至干，加入0.1 N硝酸溶液5 mL，加熱10分鐘，放冷后，以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL （V0），供作檢液。另取4%醋酸溶液100 mL，置于 250 m L燒杯中，依上述步驟同樣操作，供作空白檢液。

2.1.1.7. 含量測定：

　　將檢液、空白檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入原子吸收光譜儀中，于波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液及空白檢液之吸光值依下列計算式求出溶出液中鉛之含量（ppm）：

　　　　溶出液中鉛之含量（ppm）＝

　　C：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中鉛之濃度（mg/mL）

　　C0：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白檢液中鉛之濃度（mg/mL）

　　V：溶出液體積（mL）

　　V0：溶出液最后定容之體積（mL）

　　M：溶出液之取量（mL）

　　A：檢體與溶液接觸之面積（cm2）

2.2. 鎘之檢驗：

2.2.1. 檢驗方法：檢體經(jīng)溶出后，溶出液以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

2.2.1.1. 裝置：

2.2.1.1.1. 原子吸收光譜：具波長228.8 nm，并附有鎘之中空陰極射線管者。

2.2.1.1.2. 加熱板（Hot plate）。

2.2.1.1.3. 水?。?/span>Water bath）：溫差在± 1℃ 以內(nèi)者。

2.2.1.2. 試藥：冰醋酸、鹽酸及硝酸均采用試藥特級；去離子水（比電阻于25℃可達(dá)18 MW‧cm以上）；鎘對照用標(biāo)準(zhǔn)品（1000 mg/mL）采用原子吸光分析級。

2.2.1.3. 器具及材料：

2.2.1.3.1. 燒杯（注）：250 mL，Pyrex材質(zhì)。

2.2.1.3.2. 容量瓶（注）：10 mL、50 mL及100 mL，Pyrex材質(zhì)。

2.2.1.3.3. 儲存瓶：50 mL，PP材質(zhì)。

注：器具經(jīng)洗凈后，浸于硝酸：水（1:1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗后，干燥備用。

2.2.1.4. 試劑之調(diào)制：

2.2.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液：

　　取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

2.2.1.4.2. 4%醋酸溶液：

　　取冰醋酸40 mL，加去離子水使成1000 mL。

2.2.1.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制：

　　精確量取適量鎘對照用標(biāo)準(zhǔn)品1 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 N硝酸溶液定容，移入儲存瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)原液。臨用時精確量取適量標(biāo)準(zhǔn)原液，以0.1 N硝酸溶液稀釋至0.1～ 1.0 mg /mL，供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2.1.6. 檢液之調(diào)制：

　　檢體用水洗凈干燥后，加入約容器80%容積量之4%醋酸溶液，或以表面積每cm2為單位，加入4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆蓋后，于常溫下放置暗處，并時時輕搖，24小時后取出溶出液，精確量取溶出液100 mL（M），置于 250 m L燒杯中，在 100℃ 水浴上蒸發(fā)至干，滴加鹽酸數(shù)滴，再于水浴上蒸發(fā)至干，加入0.1 N硝酸溶液5 mL，加熱10分鐘，放冷后，以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL （V0），供作檢液。另取4%醋酸溶液100 mL，置于 250 m L燒杯中，同樣操作，供作空白檢液。

2.2.1.7. 含量測定：

　　將檢液、空白檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入原子吸收光譜儀中，于波長228.8 nm處測定其吸光值，就檢液及空白檢液之吸光值依下列計算式求出溶出液中鎘之含量（ppm）：

　　　　溶出液中鎘之含量（ppm）＝

　　C：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中鎘之濃度（mg/mL）

　　C0：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白檢液中鎘之濃度（mg/mL）

　　V：溶出液體積（mL）

　　V0：溶出液最后定容之體積（mL）

　　M：溶出液之取量（mL）

　　A：檢體與溶液接觸之面積（cm2）

附注：1. 本檢驗方法之定量極限，鉛為0.05 ppm，鎘0.01 ppm。

　　　2. 溶出試驗之溶出液中待測物含量系以容器表面積每cm2為單位，加入溶出用溶劑2 mL為基準(zhǔn)計算。

　　　3. 鉛及鎘以其他儀器檢測時，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)驗證參考物質(zhì)（certified reference material, CRM）或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（standard reference material, SRM）驗證，或方法確效。

參考文獻(xiàn)：

日本藥學(xué)會。2005。日本衛(wèi)生試驗法‧注解。金原出版株式會社。東京，日本。

 

廈門WTO工作站編

2015.4.30