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化學(xué)需氧量（一）——重鉻酸鉀法

最近有很多朋友留言問關(guān)于COD的問題?，F(xiàn)在把以前發(fā)過的一位朋友的文章重新整理發(fā)布一下。大家簡單的講解下這個(gè)COD到底是什么鬼，以及檢測的注意事項(xiàng)。

 COD(Chemical Oxygen Demand ) 化學(xué)需氧量，是以化學(xué)的方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)（一般為有機(jī)物）的氧當(dāng)量。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)營管理中，它是一個(gè)重要的而且能較快測定的有機(jī)污染物參數(shù)。

測定方法：重鉻酸鉀法，高錳酸鉀法、分光光度法，快速消解法

重鉻酸鉀法就是我們常的CODcr,通常直接說的COD就是重鉻酸鉀法，但是我們還有一個(gè)高錳酸鉀法，就是CODMn,，又叫高錳酸鹽指數(shù)。

今天，偶主要說的是重鉻酸鉀法。原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

滴定終點(diǎn)變化：

酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀做催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使之成為絡(luò)合物以消除干擾，氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，再進(jìn)行測定。  用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定5~50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。

測定時(shí)的注意事項(xiàng)如下：

 1、  使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 

2、  水樣取用體積可在10.00~50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。 

3  對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。 

5、用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CODcr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時(shí)新配。

6、CODCr的測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 

7、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意濃度的變化。

8、實(shí)驗(yàn)室空白，全程序空白，必須和樣品同時(shí)做

9、測COD使用的玻璃器皿的酸鋼盡量避免使用鹽酸浸泡。

化學(xué)需氧量（二）——高錳酸鉀法

高錳酸鹽指數(shù)

高錳酸鹽指數(shù)是指在一定的條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量。表示單位氧的毫克/升（O2，mg/L），也可以稱作化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。測定范圍是地表水、飲用水、和生活污水等。

原理：樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還愿剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。

滴定顏色變化：

個(gè)人覺得應(yīng)該是剛好變紅不消失，即第三種是最恰當(dāng)?shù)摹?/span>

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

1、草酸鈉需要經(jīng)過120度烘干2小時(shí)，再配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2、高錳酸鉀，需要存放兩天，避光，倒出上清液。

3、樣品需要加硫酸，調(diào)節(jié)PH為1-2，保存時(shí)間不得超過2天。

4、沸水浴30±2min，嚴(yán)格控制。

5、乘熱滴定，溫度80度左右，保持30S不褪色。

6、滴定前，需要先滴定空白。