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Ｘ射線

利用Ｘ射線具有較強(qiáng)的穿透能力，并可使照相膠片感光和不同形態(tài)物質(zhì)對(duì)Ｘ射線的吸收不同的原理可進(jìn)行Ｘ射線探傷。Ｘ射線探傷是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中質(zhì)量檢測(cè)、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證的重要手段，一般用于金屬或非金屬等材料制成的零部件、鑄造及焊接部件的無損檢測(cè)，以確定其內(nèi)部缺陷，如夾渣、裂紋、氣孔、未焊透、未熔合等。在機(jī)械裝備的失效分析中，特別是確定不良品的缺陷性質(zhì)時(shí)，可采用Ｘ射線探傷進(jìn)行缺陷定位和輔助定性。

Ｘ射線照相法

GB/T 6417.1-2005中規(guī)定，在焊接接頭中因焊接產(chǎn)生的金屬不連續(xù)、不致密或連續(xù)不良的現(xiàn)象簡(jiǎn)稱“缺欠”，超過規(guī)定值的缺欠稱為焊接缺陷。缺陷區(qū)域與基體之間的密度差異（或成分差異）會(huì)導(dǎo)致被檢工件與其內(nèi)部缺陷介質(zhì)對(duì)Ｘ射線的能量衰減程度產(chǎn)生差異，導(dǎo)致射線透過工件后的強(qiáng)度不同，對(duì)膠片的感光不一致，于是在膠片上形成黑度不同的影像，使缺陷在射線底片上顯示出來，這就是Ｘ射線探傷的基本原理。

Ｘ射線照相原理示意圖

工業(yè)CT檢測(cè)

工業(yè)CT檢測(cè)也稱Ｘ射線層析成像，具有較高的缺陷辨別能力、高空間和高密度分辨率、能對(duì)缺陷精確定位和3D成像、受試樣形狀制約小等優(yōu)點(diǎn)。工業(yè)CT檢測(cè)對(duì)缺陷的判斷是通過掃描形成的3D圖像的灰度形式來表現(xiàn)的，不同物質(zhì)的密度差異對(duì)Ｘ射線的吸收能力不同，反映在圖像上即為像素灰度的不同。

某航天設(shè)備上的零件壓氣機(jī)采用7055高強(qiáng)度噴射鋁合金材料制造，其主要加工工藝流程如下：噴射沉積制坯→熱擠壓→熱處理→精加工→模擬試驗(yàn)。箱體長(zhǎng)的方向?yàn)閿D壓方向，也是噴射成型的圓錠軸向。熱處理設(shè)備為箱式爐，熱處理后進(jìn)行了超聲波探傷，未發(fā)現(xiàn)缺陷，然后進(jìn)行精加工，達(dá)到圖紙技術(shù)要求后進(jìn)行模擬試驗(yàn)，運(yùn)行約400萬次后發(fā)現(xiàn)局部表面開裂。開裂部位內(nèi)腔壓力為0～30MPa，脈沖頻率為6.667Hz。

失效壓氣機(jī)宏觀形貌及裂紋位置

由于該零件結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，若分析前盲目進(jìn)行切割，則有可能造成開裂面的不完整，甚至?xí)?dǎo)致開裂源區(qū)重要失效信息丟失，影響整體失效分析。為此，首先對(duì)其進(jìn)行Ｘ射線探傷，初步確定了裂紋的大概位置，發(fā)現(xiàn)存在兩條長(zhǎng)度分別為46mm和103mm的裂紋。然后采用工業(yè)CT檢測(cè)對(duì)裂紋進(jìn)行更精確的定位和3D成像，進(jìn)一步了解裂紋在零件中的具體位置和范圍。

工業(yè)CT檢測(cè)位置及結(jié)果

根據(jù)Ｘ射線探傷、工業(yè)CT的斷層掃描以及宏觀觀察結(jié)果，再結(jié)合該零件的設(shè)計(jì)圖紙，判斷裂紋位置如下圖(a)中標(biāo)識(shí)位置，然后規(guī)劃了切割方案，對(duì)試樣進(jìn)行解剖，打開的裂紋面見下圖(b)，可見開裂面比較完整，未見塑性變形，可見明顯的放射紋，根據(jù)放射紋的收斂方向判斷裂紋源位于下圖(b)中橢圓形標(biāo)識(shí)部位。后經(jīng)進(jìn)一步的失效分析，結(jié)果表明該壓氣機(jī)在模擬試驗(yàn)前機(jī)身內(nèi)部二級(jí)壓力腔Ф18mm通孔的過渡圓角處就已經(jīng)存在老裂紋，即下圖(a)中箭頭標(biāo)識(shí)處，該裂紋是在熱處理過程中形成的，然后在模擬試驗(yàn)過程中于交變應(yīng)力作用下產(chǎn)生了疲勞擴(kuò)展。

裂紋位置、斷口形貌及裂紋源位置

Ｘ射線衍射分析技術(shù)是確定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、定性和定量物相分析、點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定、應(yīng)力測(cè)定、殘余奧氏體含量測(cè)定、晶體取向測(cè)定等最有效、最準(zhǔn)確的方法。Ｘ射線衍射分析技術(shù)的特點(diǎn)是：能夠反映大量原子的散射行為的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，此結(jié)果和材料的宏觀性能有良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

物相分析技術(shù)

Ｘ射線衍射是通過對(duì)材料進(jìn)行Ｘ射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。Ｘ射線衍射是試樣宏觀體積（一般為100mm2×10μm）內(nèi)大量原子行為的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，它與材料的物理、化學(xué)及力學(xué)性能有直接、密切的關(guān)系。

Ｘ射線衍射能確定試樣中不同的組成相，包括區(qū)分相同物質(zhì)的同素異構(gòu)體，也能計(jì)算各相的相對(duì)含量，這就是物相的定性和定量分析。下圖示意了兩種TiO2晶體的結(jié)晶形態(tài)、結(jié)構(gòu)模型以及Ｘ射線衍射譜。

兩種TiO2晶體的結(jié)晶形態(tài)、結(jié)構(gòu)模型及Ｘ射線衍射譜

定性相分析的基本方法是將未知物質(zhì)的XRD譜中的全部晶面間距d和衍射相對(duì)強(qiáng)度Ｉ/ＩI與已知物質(zhì)XRD譜中的全部d和Ｉ/ＩI 進(jìn)行對(duì)照，依據(jù)其相符情況作出判斷。

定量相分析的基本依據(jù)是試樣中某物相的衍射線強(qiáng)度與試樣中該物相的含量成比例，找出這種比例關(guān)系的方法有許多種，在這種情況下，相對(duì)強(qiáng)度可以用任何單位度量。

定性相分析和定量相分析都需要用標(biāo)準(zhǔn)衍射譜進(jìn)行比對(duì)，為了使這一方法切實(shí)可行，就必須掌握大量已知的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣。對(duì)此，世界范圍內(nèi)的各國科學(xué)家聯(lián)合在一起，已經(jīng)建立了多種物質(zhì)的大量衍射數(shù)據(jù)卡組。目前，應(yīng)用較廣的有衍射資料國際中心（ICDD）發(fā)行的PDF-2和PDF-4兩種型號(hào)的數(shù)據(jù)庫，以及2003年新出現(xiàn)的晶體學(xué)公開數(shù)據(jù)庫（COD），它們包含了大量的化合物晶體數(shù)據(jù)，在具體分析時(shí)，對(duì)數(shù)據(jù)卡組的檢索和進(jìn)行多相物質(zhì)的相分析都已由計(jì)算機(jī)來完成，無論是效率還是分析的準(zhǔn)確性方面都得到了極大的提高。

某核電疏水閥管道出現(xiàn)多處開裂泄漏事故，泄漏位置多出現(xiàn)在彎管或焊接部位。在對(duì)泄漏部位管子內(nèi)表面進(jìn)行宏觀觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)，管子內(nèi)壁表面有一層異物覆蓋，為了查明該異物的成分組成，采用D8 AdvanceＸ射線衍射儀對(duì)靠近焊縫內(nèi)表面附近的表面覆蓋物進(jìn)行Ｘ射線衍射分析，結(jié)果見下圖，可見其主要成分為Fe3O4，含量約為69%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），其余為基體鐵。

焊縫附近異物XRD分析結(jié)果

該XRD分析結(jié)果的意義在于表明管道內(nèi)壁的腐蝕只與氧有關(guān)，可以排除其他腐蝕性介質(zhì)的影響，從而縮小了分析范圍。這與最后得到的“空泡腐蝕引發(fā)了腐蝕疲勞”的失效分析結(jié)論相一致。

殘余應(yīng)力分析技術(shù)

金屬材料中殘余應(yīng)力的大小和分布對(duì)機(jī)械構(gòu)件的靜態(tài)強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度、耐腐蝕性和構(gòu)件的尺寸穩(wěn)定性等都有直接影響，同時(shí)對(duì)檢查焊接、熱處理及表面強(qiáng)化處理（噴丸、滲氮、滲碳等）等的工藝效果、控制磨削等機(jī)械加工表面質(zhì)量都有很重要的實(shí)際意義。

通常，殘余應(yīng)力被分為宏觀殘余應(yīng)力和微觀殘余應(yīng)力兩類。宏觀殘余應(yīng)力是指當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時(shí)，由于形變、相變、溫度或體積變化不均勻保留在構(gòu)件內(nèi)部而自身保持平衡的應(yīng)力，本文中提到的殘余應(yīng)力均指宏觀殘余應(yīng)力。

對(duì)理想的多晶體（晶粒細(xì)小均勻、無擇優(yōu)取向），在無宏觀應(yīng)力的情況下，不同方位晶粒中的同族晶面的間距是相等的；而當(dāng)平衡著一宏觀應(yīng)力σ時(shí)，不同晶粒的同族晶面間距d隨晶面方向及應(yīng)力的大小發(fā)生有規(guī)律的變化，如下圖所示，其中ψ為同族晶面法線和測(cè)試面法線之間的夾角。平行于主應(yīng)力方向的晶面間距d最小，垂直于主應(yīng)力方向的晶面間距d最大。當(dāng)ψ從0°→90°增大時(shí)，d也增大，只要設(shè)法測(cè)出不同方位（下圖中所示的ψ）上的同族晶面的間距d，利用彈性力學(xué)中的一些基本關(guān)系，就可以求得多晶體中所平衡著的應(yīng)力σ。

宏觀應(yīng)力與不同方位同族晶面間距離的關(guān)系示意圖

測(cè)定殘余應(yīng)力的方法有很多，有電測(cè)法、機(jī)械引申儀法、磁性法、超聲波法和Ｘ射線衍射法等。鑒于Ｘ射線衍射法具有無損、快速、精確等許多優(yōu)點(diǎn)，其應(yīng)用最為廣泛。

目前，采用Ｘ射線衍射法測(cè)定宏觀殘余應(yīng)力的方法和設(shè)備不斷有新品推出，應(yīng)用越來越廣泛，在產(chǎn)品質(zhì)量控制和機(jī)械裝備的失效分析中所起的作用也越來越大。下圖為采用Ｘ射線衍射儀現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試某船用大齒輪表面殘余應(yīng)力的圖片。

現(xiàn)場(chǎng)殘余應(yīng)力測(cè)試圖片

從Ｘ射線和物質(zhì)的交互作用可知，當(dāng)Ｘ射線穿過厚度為t的物質(zhì)后，會(huì)激發(fā)出光電子。XPS就是利用從物質(zhì)的原子中激發(fā)出的光電子的特性來對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)的物性進(jìn)行分析。

20世紀(jì)50年代，SIEGBAHN K研制成功了第一臺(tái)XPS，10年后發(fā)展成為商用分析儀器。目前的XPS，采用微聚焦Ｘ射線、Ｘ射線單色化及計(jì)算機(jī)控制等技術(shù)，成像的空間分辨率可以達(dá)到1μm，能量分辨率優(yōu)于0.45eV。XPS分析使用的光源陽極是鎂或鋁，其發(fā)射出的Ｋ系Ｘ射線的能量分別是1487eV和1254eV。XPS可根據(jù)某元素光電子動(dòng)能的位移來了解該元素所處的化學(xué)狀態(tài)，有很強(qiáng)的化學(xué)狀態(tài)分析功能。

在機(jī)械裝備的失效分析中，XPS常用來分析元素的價(jià)態(tài)，從而判斷該元素與其他元素的化合物組合形式。例如在腐蝕失效分析中，通過能譜（EDS）分析發(fā)現(xiàn)腐蝕產(chǎn)物中硫元素含量較高，但不知道是硫酸鹽類還是亞硫酸鹽類，亦或者是硫化氫類腐蝕，這時(shí)就可以通過XPS分析得出硫的價(jià)態(tài)，若為-2價(jià)，則可判斷腐蝕介質(zhì)主要為硫化氫類，若為+6價(jià)，則為硫酸鹽類，若為+4價(jià)，則為亞硫酸鹽類，從而可以有針對(duì)性地查找出腐蝕介質(zhì)的來源，有的放矢地制定預(yù)防措施。