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　　自來水需要用氯氣來消毒，有微量的氯氣與水中有機(jī)物生成三氯甲烷和四氯化碳。

　　三氯甲烷主要作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)，對肝臟、腎臟、心臟有麻醉作用。吸入過量的三氯甲烷或經(jīng)過皮膚吸收后會引起急性中毒反應(yīng)，初期主要表現(xiàn)為頭暈、頭痛、興奮、嘔吐、粘膜刺激或是皮膚濕熱等癥狀。

　　四氯化碳則是典型的肝腎毒藥，但接觸的濃度與頻度可影響其作用部位與毒性大小。在高濃度狀態(tài)時，首先作用在中樞神經(jīng)系統(tǒng)，使中樞神經(jīng)系統(tǒng)受累，而后危及肝臟、腎臟；而在低濃度狀態(tài)下長期接觸則主要表現(xiàn)為肝臟、腎臟受累。

　  ——實驗部分——

　　1、儀器與設(shè)備

　　(1)氣相色譜

　　(2)頂空進(jìn)樣器

　　2、試劑與材料

　　三氯甲烷、四氯化碳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　3、儀器條件

　　色譜柱：DB-5 30m×0.32mm×0.25um

　　加壓時間：3min

　　撥針時間：0.2min

　　保溫時間：15min

　　檢測器：ECD

　　GC分析循環(huán)時間：8.0min

　　載氣：15.0psi

　　取樣針溫度：90℃

　　傳輸線溫度：110℃

　　爐溫：80℃

　　操作模式：恒定

　　進(jìn)樣模式：時間

　　進(jìn)樣口溫度：200℃

　　檢測器溫度：280℃

　　柱溫：30℃保持2min，以5℃/min速率升溫至60℃保持2min。

　　柱流速：1ml/min

　　輔助氣：40ml/min

　　分流比：10:1

　　樣品的測定：吸取樣品和標(biāo)液各2ml于頂空瓶中，用氣相色譜頂空進(jìn)樣進(jìn)行測定，通過外標(biāo)法定量。

　　——結(jié)果與討論——

　　1、實驗條件的確定

　　(1)頂空方法的選擇：本方法選擇了采用頂空進(jìn)樣器取代了以前的手動進(jìn)樣方式。這樣解決了手動進(jìn)樣帶來的誤差。由于和手動進(jìn)樣相比，進(jìn)樣時間比手動進(jìn)樣控制得更精確，氣相色譜的流量控制得更精確，大大提高了樣品測定的重復(fù)性，使樣品的靈活度得到很大的提高。

　　(2)色譜柱的選擇：為了使樣品能夠出峰，且峰的面積適宜，本方法選擇了DB-5,30m×0.32mm×0.25μm的色譜柱，該色譜柱滿足檢測樣品的需要。

　　(3)頂空瓶中樣品量的確定：為了滿足檢測的需要，分別在樣品瓶中加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml標(biāo)樣進(jìn)行測定，經(jīng)測試在樣品加入量為2ml時最為適宜，既能滿足樣品出峰的需要，又能滿足樣品量較小適宜加壓的需要。

　　(4)GC分析循環(huán)時間的確定：GC分析循環(huán)時間，包含GC樣品的分析時間和準(zhǔn)備時間，根據(jù)三氯甲烷和四氯化碳的出峰時間和準(zhǔn)備時間的評估，最終確定GC分析循環(huán)時間為8.0min。

　　2、線性范圍和檢出限

　　分別添加不同濃度的三氯甲烷、四氯化碳，最終確定其線性范圍和檢出限如下表所示：

　　3、回收率和精密度

　　在樣品中定量加入適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率分析，測得三氯甲烷和四氯化碳的回收率均為95%～105%。

　　對不同濃度的樣品進(jìn)行分析，得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～7.0%。