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食品中丙烯酰胺的檢測方法

嘉峪檢測網(wǎng) 2018-04-23 17:18

近日，星巴克咖啡爆出含丙烯酰胺（可致癌）。丙烯酰胺到底是什么？為什么咖啡中會含有這種物質(zhì)呢？

原來，咖啡豆在高溫炒制過程中，會自然產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺在動物實驗和體外實驗中被證明可致癌。然而咖啡中的那點丙烯酰胺，還遠不如油炸食品厲害！研究表明，淀粉類食品在高溫（>120℃）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺，如炸薯條、炸土豆片等中檢出丙烯酰胺，而且含量超過飲水中允許最大限量的 500 多倍。

食品中丙烯酰胺的測定方法

丙烯酰胺檢測難點：
l 咖啡的基質(zhì)復雜，容易引起干擾，造成無法對丙烯酰胺進行測定；
l 丙烯酰胺的極性大，在眾多 SPE 小柱上無法進行保留。

1、適用范圍

食品中丙烯酰胺的測定方法（本實驗采用咖啡作為實際樣品）。

2、溶液的配置

準確稱取 5mg（精確至 0.02mg）標準品于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液 1.0mL 相當于 0.10mg 丙烯酰胺，作為丙烯酰胺標準儲備液，濃度為 100μg/mL。準確吸取 1ml 100μg/mL 標準儲備液，用 20% 甲醇水定容至 10mL ,濃度為 10μg/mL。

3、提取步驟

稱取 1g 樣品于 15mL 離心管中，加入 10mL 乙腈，渦旋 2min，離心 1min（4000r/min），轉(zhuǎn)移上清液移至 50mL 離心管中；再往 15mL 離心管中加入 10mL 乙腈，再提取一次；合并兩次提取液，加入 20mL 正己烷，劇烈震蕩 5min；除去上層正己烷后，再加入 20mL 正己烷，劇烈震蕩5min，再除去正己烷；將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入 4mL 水，混勻，減壓旋蒸至小于 2mL，待凈化。

4、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭 Welchrom C18E 小柱

規(guī)格：500mg/6mL

活化：5mL甲醇，5mL水

上樣：待凈化液，收集

洗脫：2mL 30% 甲醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽干合并上樣液和洗脫液，并用 30% 甲醇水定容至 5mL，并過 0.22µm 濾膜，上 HPLC 檢測。

5、色譜條件

色譜柱：

月旭 Ultimate XB-C18 4.6×150mm,3μm

流動相：甲醇：水 (20:80)

柱溫：35℃

進樣量：5μL
檢測波長：210nm