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2018年05月29日山西省食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了05月份藥品生產(chǎn)企業(yè)GMP跟蹤檢查通報(bào)，涉及缺陷的企業(yè)有7家，發(fā)現(xiàn)67條缺陷，其中主要缺陷3條，一般缺陷64條。具體缺陷內(nèi)容整理如下：

 

附7家企業(yè)67條主要及一般缺陷匯總：
 

主要缺陷3條：
 

一、質(zhì)量保證

1、未按照風(fēng)險評估的原則對新增生產(chǎn)品種維U顛茄鋁膠囊Ⅲ、維生素B1片進(jìn)行清潔驗(yàn)證；新增生產(chǎn)品種維U顛茄鋁膠囊Ⅲ工藝驗(yàn)證數(shù)據(jù)不完善，缺總混均勻性檢查，缺顆粒中間產(chǎn)品貯存期等驗(yàn)證數(shù)據(jù)。

 

二、文件管理

1、《生產(chǎn)日期、有效期確定程序》（SMPQA-GE-019-01）未制定有效期的表達(dá)格式，未制定混零頭后的批次有效期的確定原則；《物料儲存條件管理規(guī)定》（SMPMM-GE-07-02）對倉儲區(qū)溫濕度做了規(guī)定，但物料大多無儲存條件標(biāo)識，各種物料溫濕度環(huán)境控制無書面規(guī)定；《衡器自校操作規(guī)程》（SOPEM-CA004-01）未明確校對的具體過程，所附記錄表格只能記錄一個校準(zhǔn)值點(diǎn)，實(shí)際稱量五個點(diǎn)。
 

三、確認(rèn)與驗(yàn)證

1、土霉素生產(chǎn)工藝再驗(yàn)證（VAL-TM-003-2017）土霉素離心機(jī)濾袋清潔確認(rèn)，未以風(fēng)險評估形式確定風(fēng)險點(diǎn)。

 

一般缺陷64條：
 

一、數(shù)據(jù)可靠性（含計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)附錄）

1、成品庫倉儲區(qū)陰涼庫溫濕度計(jì)算機(jī)化控制系統(tǒng)未進(jìn)行驗(yàn)證。

 

二、生產(chǎn)管理

1、醫(yī)用氧充裝車間待清潔、待充裝區(qū)域無標(biāo)識；

2、醫(yī)用氧貯罐底部液氧充裝口無防止污染的措施。

3、充裝崗位匯流排、充裝頭無編號；

4、醫(yī)用氧儲罐底部液氧充裝口無防止污染的措施；

 

三、質(zhì)量控制

1、取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（GZ-JY-021-00）中未規(guī)定成品的取樣方法和取樣數(shù)量。

2、取樣人員授權(quán)書未發(fā)至倉儲部門；

3、《取樣管理規(guī)程》SMP-EL-QC013描述“成品取四份用于微限、理化、復(fù)測及留樣”未明確每個品規(guī)的取樣量，不易操作；

4、取樣人員授權(quán)委托書超過有效期，其中一人從未取得授權(quán)；

5、化驗(yàn)室使用的鹽酸滴定液（0.01moL/L）(批號:180414)無標(biāo)定記錄；

6、飽和氯化鈉溶液標(biāo)簽未標(biāo)示濃度、配制日期；

7、20180315成品醫(yī)用氧氧濃度含量測定中數(shù)字修約不規(guī)范；

8、《檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)調(diào)查操作規(guī)程》（SMP-Qu-016-00）5.2.4.2復(fù)檢描述中包含的內(nèi)容“流動相”“含量均勻度和片差均勻度”與本企業(yè)的產(chǎn)品無關(guān)；

9、液態(tài)氧分裝前檢驗(yàn)原始記錄（180101）、醫(yī)用氧成品檢驗(yàn)原始記錄（180101、180203、180302）未歸檔保存；

10、成品異常毒性的檢測委托山西普德藥業(yè)有限公司，委托檢驗(yàn)協(xié)議中，檢查標(biāo)準(zhǔn)為部標(biāo)89版，與實(shí)際（2015版中國藥典）不符；

11、土霉素原料藥（批號ZH1803006）原始檢驗(yàn)記錄中“鑒別2”未見紫外掃描圖譜，不能證明最大吸收峰在353nm；

12、NaOH滴定液（批號20180201）儲存容器為玻璃瓶、玻璃塞，且無防止CO2進(jìn)入的裝置；銅綠假單胞菌的儲存條件不規(guī)范；

13、企業(yè)按照《特殊藥品管理標(biāo)準(zhǔn)》（SWP-WL-022-01)6.4中“特殊藥品取樣量應(yīng)為一次檢驗(yàn)所需數(shù)量，不得留樣”的規(guī)定，未對咖啡因、鹽酸麻黃堿進(jìn)行留樣，不易追溯；

14、磷酸苯丙哌林片（批號：20170301）持續(xù)穩(wěn)定性考察報(bào)告中，含量未按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)示量進(jìn)行考察，不易判斷變化情況；

15、未對常溫留樣室2018年2月以后的成品留樣觀察進(jìn)行記錄；

 

四、質(zhì)量保證

1、2017年度醫(yī)用氧產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報(bào)告中未對回顧分析結(jié)果進(jìn)行評估。

2、《醫(yī)用氧2017年年度質(zhì)量回顧報(bào)告》中未對充裝壓力、氧含量等指標(biāo)進(jìn)行回顧；

3、《醫(yī)用氧2017年年度質(zhì)量回顧報(bào)告》（F-ZLGL-2017-01）中未對年度使用的所有的氣瓶質(zhì)量情況進(jìn)行回顧，僅對年度檢驗(yàn)氣瓶（46只）的質(zhì)量情況進(jìn)行了回顧；

4、2017年磷酸苯丙哌林片年度質(zhì)量回顧中，標(biāo)示量趨勢圖與產(chǎn)品原始數(shù)據(jù)不相符，并出現(xiàn)了崩解時限趨勢圖與檢驗(yàn)項(xiàng)目不相符；

5、2017年自檢報(bào)告中無糾正和預(yù)防措施。

6、2017年自檢報(bào)告中無自檢計(jì)劃，自檢記錄中無自檢人員簽名；

7、醫(yī)用氧工藝規(guī)程(SC-SOP-09009-01)中規(guī)定充裝時間應(yīng)大于30min,醫(yī)用氧(批號:20180417)批生產(chǎn)記錄中有12個氣瓶充裝時間為28min,未及時啟動偏差調(diào)查程序；

8、《自檢記錄》的內(nèi)容未包含《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》附錄的取樣、確認(rèn)與驗(yàn)證的相關(guān)內(nèi)容。

9、2017年6月1日至3日，自檢發(fā)現(xiàn)3個缺陷問題，企業(yè)未啟動偏差調(diào)查；

10、2017.10.29企業(yè)發(fā)生液氧泵（  DYB60-600  ）電機(jī)缺油，聲音不正常，對軸承進(jìn)行更換，未啟動偏差調(diào)差和CAPA；

11、《自檢記錄》（F-2J-002-00）的內(nèi)容未包含《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》附錄的取樣、確認(rèn)與驗(yàn)證的相關(guān)內(nèi)容；

12、用于三級發(fā)酵的發(fā)酵罐（編號317）2017年1月份裝pH探頭，未納入變更記錄；

13、《進(jìn)廠物料免檢管理標(biāo)準(zhǔn)》（SMP-ZL-068-00）中規(guī)定“供應(yīng)商屬于同一集團(tuán)公司的不同子公司，轉(zhuǎn)移到集團(tuán)公司的另一產(chǎn)地的物料，如果生產(chǎn)方已檢驗(yàn)并出具了合格的報(bào)告，可免檢。”未進(jìn)行風(fēng)險評估；

14、維U顛茄鋁膠囊Ⅲ（20180501）批記錄顯示制粒崗位槽混開機(jī)時間為9:20，現(xiàn)場檢查時間為10:10，槽混時間超過《GH-200型槽型混合機(jī)操作規(guī)程》（SOP-SB-013）規(guī)定的30分鐘，未啟動偏差調(diào)查；

15、華中藥業(yè)股份有限公司供應(yīng)商檔案中，缺維生素B1質(zhì)量回顧分析報(bào)告。 

16、質(zhì)量部門未參與主要物料黃豆餅粉的供應(yīng)商審計(jì)；質(zhì)量保證協(xié)議有效期2018年3月7日；

 

五、文件管理

1、醫(yī)用氧（批號：180407）批生產(chǎn)記錄中未附包裝標(biāo)簽樣張、成品審核放行單。

2、醫(yī)用氧(批號:20180417)批生產(chǎn)記錄中充裝流量記錄為1.8m3/h,無具體計(jì)算過程；

3、膠體酒石酸鉍（批號：201803010）批生產(chǎn)記錄中未記錄使用的氫氧化鉀溶液的批號；氫氧化鉀溶液（批號：201803006）的配制記錄中未記錄氫氧化鉀的稱量過程；固體制劑車間制粒間2，膠體果膠鉍顆粒（批號：20180303）批生產(chǎn)記錄中沸騰制粒干燥機(jī)設(shè)備編號與實(shí)際使用設(shè)備編號不一致；

4、批生產(chǎn)記錄中無標(biāo)簽樣

5、批生產(chǎn)記錄中無匯流排編號、充裝頭編號；

6、醫(yī)用氧工藝規(guī)程（JS-BZ-001-01）中規(guī)定液氧泵電機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)至于300rpm正常后調(diào)至600rpm，液氧泵的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（GZ-SB-002-00）中規(guī)定液氧泵電機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)至于150rpm正常后調(diào)至600rpm，批生產(chǎn)記錄中按醫(yī)用氧工藝規(guī)程執(zhí)行；氣瓶清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（GZ-WS-004-00）中規(guī)定新購瓶充裝前必須置換三次，其余瓶置換二次，批生產(chǎn)記錄中所有氣瓶均置換三次。

7、醫(yī)用氧工藝規(guī)程（SC-SOP-09009-01）中規(guī)定空瓶余壓檢查時，余壓應(yīng)大于0.05MPa,充裝流量不大于8m3/h,醫(yī)用氧(批號:20180417)批生產(chǎn)記錄中規(guī)定為余壓應(yīng)大于0.2MPa,充裝流量不大于3m3/h；

8、《各崗位人員職責(zé)》（SNMP-Pe003-00）未見起草人、審核人、批準(zhǔn)人的簽字和批準(zhǔn)日期；3.4.2：化驗(yàn)員依據(jù)的《中國藥典》（2010年版二部）未及修訂；

9、提取車間脫色工序后的物料通過10um過濾器進(jìn)入潔凈區(qū)，用于調(diào)節(jié)pH的氨水通過膜過濾進(jìn)入潔凈區(qū)，對過濾器及膜的完整性檢查無記錄;無參觀服的清洗記錄。

10、《實(shí)驗(yàn)室計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)管理和操作規(guī)程》SMZ-ZL-QC027過期文件在現(xiàn)場；

 

六、物料與產(chǎn)品
1、醫(yī)用氧充裝車間空瓶待驗(yàn)區(qū)存放有6支不合格氣瓶；

2、液氧罐（ZCF15/0.8）缺乏貨位標(biāo)識，批號為180302的醫(yī)用氧的檢測樣品無標(biāo)識，停用的壓力泵無狀態(tài)標(biāo)識；

3、固體制劑車間中間站賴氨酸磷酸氫鈣顆粒（批號：20180305）中間體貨位卡和物料進(jìn)出臺賬中進(jìn)站數(shù)量記錄不及時；

4、需陰涼保存的賴氨酸磷酸氫鈣顆粒（批號：20182007）存放于常溫包材庫；

 

七、廠房設(shè)施與設(shè)備

1、未定期對測量用天平進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)；

2、生產(chǎn)用高效沸騰干燥機(jī)（GFG-150）進(jìn)出風(fēng)溫度探頭未進(jìn)行校準(zhǔn)；檢驗(yàn)用紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、天平等未按規(guī)定時間進(jìn)行檢定校準(zhǔn)；

3、現(xiàn)使用的編號為662的氣瓶（檢驗(yàn)有效期是14-17），超出安全效期

4、未建立低溫液氧泵的設(shè)備使用日志。

5、2018年3月14日的設(shè)備維修記錄中未記錄氣化醫(yī)用氧沖排管的焊接；

6、離心機(jī)缺預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃，如：未明確密封墊的更換周期。

7、成品庫倉儲區(qū)陰涼庫溫濕度，計(jì)算機(jī)化控制系統(tǒng)無設(shè)備編號；

8、原料藥車間1線退更間壓差為6Pa；

9、現(xiàn)場檢查時稱量單元上壓差指示值為壓差表最大值（60帕）超過初始壓差（25帕）的兩倍，企業(yè)未按規(guī)定對高效過濾器進(jìn)行更換；高效沸騰干燥機(jī)（GFG-150）進(jìn)風(fēng)初中效無維護(hù)保養(yǎng)記錄；

 

八、確認(rèn)與驗(yàn)證

1、2017年度再驗(yàn)證時，未制定驗(yàn)證總計(jì)劃。

 

九、機(jī)構(gòu)與人員

1、充裝崗位操作人員培訓(xùn)記錄中缺《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》的相關(guān)內(nèi)容，缺培訓(xùn)效果的評估；

2、固體制劑車間空氣凈化系統(tǒng)崗位操作人員對臭氧消毒原理、壓縮空氣系統(tǒng)原理及維護(hù)知識不熟悉；

3、2018年年度培訓(xùn)計(jì)劃未經(jīng)規(guī)定的人員審核批準(zhǔn)；

4、部分檢驗(yàn)人員崗位技能培訓(xùn)不到位，如：用紫外分光光度計(jì)檢測維生素B1片含量時，未按藥典規(guī)定掃描確認(rèn)最大吸收波長后再進(jìn)行測定吸光度值；ZRS-8G型智能溶出試驗(yàn)再確認(rèn)報(bào)告中，無對照品稱量記錄。