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熱重是材料熱分析方法之一，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的技術(shù)。通過熱重曲線可以分析材料的分解溫度、分解量、殘余量等，熱重分析方法在相變研究、成分分析、失效分析、回收料的評估等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

  1.    熱重分析儀

熱重分析儀（Thermogravimetry Analysis，簡稱TG或TGA）使樣品處于一定的溫度程序（升溫／降溫／恒溫）控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度（起始點，峰值，終止點），以及分解殘留量等相關(guān)信息的儀器。

『  熱重分析儀TG209 F3  』

  2.    測試相關(guān)標準

●   GB/T 14837.1 橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分第1部分:丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠

●   ISO 11358.1 塑料高聚物的熱重分析法(TG)一般原則

●   ISO 9924-2 橡膠和橡膠制品用熱重分析法測定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丁腈橡膠和鹵化丁基橡膠

●   BS ISO 21870 橡膠配合劑.炭黑.熱重分析法測定加熱的高溫損失

●   ASTM E2402 熱重分析儀測定質(zhì)量損失和殘余物測量驗證的試驗方法

  3.    應(yīng)用范圍

熱重分析儀廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。可以測定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析，包括利用熱失重測試結(jié)果進一步作表觀反應(yīng)動力學(xué)研究。可對物質(zhì)進行成分的定量計算，測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

  4.    試驗原理

下圖為頂部裝樣式的熱重分析儀結(jié)構(gòu)示意圖。爐體（Furnace）為加熱體，在一定的溫度程序下運作，爐內(nèi)可通以不同的動態(tài)氣氛（如N₂、Ar、He等惰性保護氣氛，O₂、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態(tài)氣氛下進行測試。在測試進程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當前的重量，并將數(shù)據(jù)傳送到計算機，由計算機畫出樣品重量對溫度/時間的曲線（TG曲線）。

『  TG的基本原理示意圖  』

  5.    TG設(shè)備技術(shù)參數(shù)

●   溫度范圍：RT- 1000℃

●   升降溫速率：0.001-200℃ /min

●   爐體冷卻時間：1000℃ -50℃ <13 min

●   電子天平靈敏度：0.1μg

●   天平基線漂移：≤10μg

●   配置進口恒溫水浴，控溫精度：±0.03℃

  6.    應(yīng)用案例

●   玻璃纖維增強尼龍的成分分析  

在氮氣氣氛下將樣品PA66/GF加熱至850°C，升溫速率為20°C/min。樣品在70°C至250°C之間測到0.6%的失重（參見局部放大圖）。從360°C樣品開始分解 （失重63.4%），在455°C處分解速率達到最大值（DTG峰）；通過氣體自動切換功能，在850°C將實驗氣氛切換成氧氣，可以觀察到熱解碳開始燃燒（失重1.5%）；剩下的殘留物即玻璃纖維，含量為34.5%。

『  PA66/GF熱失重分析曲線圖  』

●   改性硬PVC板的分解

PVC樣品在氮氣氣氛下進行分解，首先可以觀察到常見的兩個分解反應(yīng)：在311°C（DTG峰）處為氯的析出，在474°C處是碳氫主鏈的斷裂（失重23.2%）。除了這兩個已知的分解外，270°C附近還可以看到一個明顯的失重臺階（4.7%），推測來自于樣品中的染料。樣品升溫至600°C以后的殘余物（無機填料）含量為19.9% 。

『  PVC板熱失重分析曲線圖』