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隨著人們對高分子材料結(jié)構(gòu)與性能研究的不斷深入，材料的質(zhì)量控制技術(shù)也日益受到重視。在產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的過程中，熱分析方法是控制產(chǎn)品質(zhì)量的一種非常有效的手段，而差示掃描量熱儀（DSC）是最常用的熱分析技術(shù)之一，它測量材料由于物理化學(xué)變化而發(fā)生的焓變與溫度或時間的關(guān)系，此方法具有操作快捷，簡便、可靠的特點，在高分子材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。

1.     差示掃描量熱儀

差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimetry，簡稱DSC）使樣品處于一定的溫度程序（升溫／降溫／恒溫）控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息，計算熱效應(yīng)的吸放熱量（熱焓）與特征溫度（起始點，峰值，終止點和峰面積）等參數(shù)的儀器。

『  差示掃描量熱儀DSC214  』 

2.     測試相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/ T 19466.3 差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

ISO 11357-4 差示掃描量熱法（DSC）第4部分：比熱容的測定

ASTM E 793 用差示掃描量熱法測量熔化和結(jié)晶熱焓的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

ASTM E 1269 用差示掃描量熱法測定比熱容的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

3.     應(yīng)用范圍

DSC方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各類領(lǐng)域，可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓，測定物質(zhì)的比熱、純度，研究混合物各組分的相容性，計算結(jié)晶度、反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)等。

4.     試驗原理

如下圖所示，樣品坩堝內(nèi)裝有樣品，與參比坩堝（通常為空坩堝）一起置于傳感器盤上，兩者之間保持熱對稱，在一個均勻的爐體內(nèi)按照一定的溫度程序（線性升溫、降溫、恒溫及其組合）進(jìn)行測試，使用熱流傳感器連續(xù)測量樣品端與參比端的熱流差，并對時間/溫度連續(xù)作圖，得到DSC曲線。

『  DSC的基本原理示意圖  』 

5.     DSC設(shè)備技術(shù)參數(shù)

溫度范圍：-170- 600℃（在此溫度區(qū)間可連續(xù)升降溫，無需更換爐體）

升降溫速率：0.001-500℃ /min

爐體冷卻時間：600℃ - RT <4 min

熱焓靈敏度：0.1μW

基線漂移：± 10μW（-50-300°C）

配置高壓坩堝、高壓壓機(jī)及其標(biāo)樣，可測電池行業(yè)電解質(zhì)類樣品。

6.     應(yīng)用案例

●   原料檢驗 - 兩批次PA66的比較  

如下圖的DSC曲線分別來自兩個不同進(jìn)貨批次的PA66。樣品以20K/min的速率降溫后二次升溫。舊料（藍(lán)色曲線）在63°C出玻璃化轉(zhuǎn)變，263°C出現(xiàn)熔融峰，為PA66的典型表現(xiàn)。而在新料中（紅色曲線）則出現(xiàn)了雙峰，峰值溫度為206°C和244°C。這表明新料中可能存在與PA66共混的其他類聚合物。

兩個不同批次的PA66，稱重量11.96mg(藍(lán)色)，11.85mg(紅色)；

以20K/min 速率降溫，后二次升溫，升溫速率20K/min至330°C，氮氣氣氛。

●   橡膠的低溫性能測試

在橡膠輪胎行業(yè)中，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是一個重要的參數(shù)，它決定了橡膠輪胎的工作溫度范圍。

如下圖所示為SBR橡膠樣品在-100°C到220°C間的兩次升溫曲線，兩次升溫過程中都測得-47°C（中點）的玻璃化轉(zhuǎn)變，且0°C到70°C間有數(shù)個吸熱峰，可能為添加劑的熔融。僅在第一次升溫過程中檢測到峰值為169°C的放熱峰，為彈性體后固化過程。

SBR橡膠的熱行為。稱重量：15.41mg；動態(tài)氮氣氣氛；升溫速率10 K/min；

測量溫度范圍：-100°C-220°C，測試2次。