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嘉峪檢測網(wǎng) 2018-06-13 11:16
實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制
實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制目的在于監(jiān)視檢測過程,并排除檢測環(huán)節(jié)中所有導(dǎo)致不合格、不滿意的因素,從而使檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠所實施的技術(shù)活動,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實驗室應(yīng)制定測試結(jié)果質(zhì)量控制程序,明確內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容、方式和要求,對于實驗室常見的內(nèi)部質(zhì)量控制的方法有:平行樣測定、加標(biāo)回收率試驗、對存留樣品再檢測、實驗室內(nèi)比對試驗方式、測量不確定度評定等。
1 平行樣測定
要減少測定過程中的隨機(jī)誤差,增加同一樣品的測定次數(shù)是非常有效的措施,且也是標(biāo)準(zhǔn)方法的測定要求。平行樣品的測定結(jié)果之差用相對相差進(jìn)行衡量,當(dāng)相對相差符合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求時,測定結(jié)果取其平均值,如果測定方法對重復(fù)性沒有要求的,則應(yīng)符合表 1 的要求。
表 1 平行樣測定結(jié)果的相對偏差
Tab.1 Relative deviation of parallel sample determination result
質(zhì)量濃度水平/(mg·kg-1或 mg·L-1)
100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001
最大允許值/%
1 2.5 5 10 20 30 50
當(dāng)樣品成批量檢測時,可隨機(jī)抽取一定數(shù)量的樣品進(jìn)行平行樣測定,平行測定所得相對偏差應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的規(guī)定,當(dāng)平行雙樣測定的偏差不符臺要求時,除對不符合者重新作平行樣測定外,應(yīng)再增加測定一定數(shù)量的平行雙樣,直至偏差符臺要求,單一樣品的檢測必須做平行樣,平行樣相對允差符合檢測方法規(guī)定要求時取算術(shù)平均值報出結(jié)果,對型號等級相同的同一批次的樣品,可取 10 %~20 %的樣品做平行測定,新開展項目、復(fù)測或疑難項目的檢測應(yīng)做雙試驗或多試驗核對,可采用兩人做平行測定或一人做多次測定來完成,平行誤差應(yīng)在檢測方法規(guī)定的允許范圍之內(nèi)。
2 加標(biāo)回收率試驗
空白加標(biāo)回收:在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。
樣品加標(biāo)回收:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。
加標(biāo)回收率的測定,是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù),對于它的計算方法,給定了一個理論公式:加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)÷加標(biāo)量×100 %。
3 實驗室內(nèi)比對
實驗室應(yīng)根據(jù)情況制定實驗室內(nèi)比對試驗計劃,計劃應(yīng)盡可能覆蓋重要理化檢測規(guī)定的項目和檢測人員,并滿足對檢測有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性的質(zhì)量控制要求,同時,實驗室應(yīng)對比對試驗的結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評價,比對試驗的具體方式可以是:
(1)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控品;
(2)不同人員用相同方法對同一樣品的測試;
(3)使用不同儀器對同一樣品的測試;
(4) 不同試驗方法對同一樣品的測試;
(5)對存留樣品的再檢測 。
4 留樣復(fù)檢
根據(jù)工作安排,檢驗室項目負(fù)責(zé)人到相關(guān)部門領(lǐng)取保留樣品,按檢測工作要求進(jìn)行再測試,編制檢驗報告,交部門負(fù)責(zé)人審核簽字后進(jìn)質(zhì)量管理部門,質(zhì)量管理部門收到再測試報告后,查閱該再測試項目的原檢測報告,進(jìn)行對比評價,再測試與原檢測結(jié)果的偏差應(yīng)落在檢測方法的允許誤差之內(nèi),當(dāng)結(jié)果超差時,檢驗室應(yīng)查找原因,落實糾正和糾正措施等工作。
5 測量不確定度評定
首先,實驗室應(yīng)建立測量不確定度評定程序,當(dāng)檢測方法給出了測量不確定度主要來源的極限值或計算結(jié)果的表示式時,實驗室按照該檢測方法操作與計算,可作為測量不確定度評定;其次,實驗室應(yīng)意識到所進(jìn)行的定性試驗中出現(xiàn)假陽性和假陰性結(jié)果的概率。最后,測量不確定度的評定與表示方法應(yīng)按測定不確定度評定與表示的相關(guān)規(guī)程進(jìn)行。

來源:ISO17025