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1原子力顯微鏡的樣品制備

 

根據(jù)針尖與試樣表面相互作用力的變化，AFM主要有3種操作模式：接觸模式(contact mode),非接觸模式(non-contact mode)和敲擊模式(tapping mode)。

 

接觸模式（Contact Mode）：AFM最直接的成像模式。在整個掃描成像過程之中，探針針尖始終與樣品表面保持接觸，而相互作用力是排斥力。掃描時，懸臂施加在針尖上的力有可能破壞試樣的表面結(jié)構(gòu)，因此力的大小范圍在10^-10～10^-6Ｎ。若樣品表面柔嫩而不能承受這樣的力，則不宜選用接觸模式對樣品表面進行成像。

 

非接觸模式（non-contact mode）：非接觸模式探測試樣表面時懸臂在距離試樣表面上方5～10nm的距離處振蕩。樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制，通常為10^-12Ｎ，樣品不會被破壞，而且針尖也不會被污染，特別適合于研究柔嫩物體的表面。不足之處，要在室溫大氣環(huán)境下實現(xiàn)這種模式十分困難。因為樣品表面不可避免地會積聚空氣中的水，它會在樣品與針尖之間搭起小小的毛細(xì)橋，將針尖與表面吸在一起，從而增加尖端對表面的壓力。

 

輕敲模式（Tapping Mode）：輕敲模式介于接觸模式和非接觸模式之間，是一個雜化的概念。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩，針尖僅僅是周期性地短暫地接觸/敲擊樣品表面。這就意味著針尖接觸樣品時所產(chǎn)生的側(cè)向力被明顯地減小了，因此當(dāng)檢測柔嫩的樣品時，AFM的敲擊模式是最好的選擇之一。一旦AFM開始對樣品進行成像掃描，裝置隨即將有關(guān)數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等，用于物體表面分析。同時，AFM還可以完成力的測量工作，測量懸臂的彎曲程度來確定針尖與樣品之間的作用力大小。

 

圖1 AFM三種操作模式的比較（a）接觸模式；（b）非接觸模式；（c）輕敲模式。

 

粉末樣品的制備：粉末樣品的制備常用的是膠紙法，先把兩面膠紙粘貼在樣品座上，然后把粉末撒到膠紙上，吹去為粘貼在膠紙上的多余粉末即可。

 

塊狀樣品的制備：玻璃、陶瓷及晶體等固體樣品需要拋光，注意固體樣品表面的粗糙度。

 

液體樣品的制備：液體樣品的濃度不能太高，否則粒子團聚會損傷針尖。（納米顆粒：納米粉末分散到溶劑中，越稀越好，然后涂于云母片或硅片上，手動滴涂或用旋涂機旋涂均可，并自然晾干）。

 

 

2原子力顯微鏡的操作步驟

 

我們以布魯克Dimension ICON原子力顯微鏡為例，介紹操作過程。

圖2 布魯克Dimension ICON原子力顯微鏡

 

2.1 開機

a）打開計算機主機、顯示器；b）打開Nanoscope控制器；c）打開Dimension Stage控制器。

 

2.2 安裝探針

a）選擇合適的探針和夾；b）安裝探針；c）安裝探針夾到儀器上。

 

2.3 調(diào)節(jié)激光

a）將激光打在懸臂前端；調(diào)整檢測器位置；

 

2.4 啟動軟件

a）雙擊桌面Nanoscope軟件圖標(biāo)；

b）進入實驗選擇界面，根據(jù)方案，第一步選擇實驗方案，二步選擇實驗環(huán)境，第三具體操作模式；c）結(jié)束上述步驟后，單擊界面右下方圖標(biāo)“Load Experiment”，進入具體實驗設(shè)置界面。

 

2.5 在視野中找到探針

 

在視野中預(yù)先找到探針位置非常重要。若不如此做，可能會發(fā)生撞針的情況。

 

2.6 進樣

a）樣品制備；b）聚焦樣品。

 

2.7 掃描圖像

 

 

 

第一

 

ScanAsyst智能模式

 

a）選擇實驗具體模式，ScanAsyst智能模式；

b）選擇實驗環(huán)境，Air；

c）進入實驗界面；

d）根據(jù)上面提到的步驟，調(diào)整激光，并將Head靠近樣品表面以看清樣品；

e）點擊 “Check Parameters” 圖標(biāo)，進入實驗參數(shù)設(shè)置；

f）設(shè)定以下掃描參數(shù)：Scan size小于 1 um ，X offset和 Y offset設(shè)為 0， Scan angle 設(shè)為 0， ScanAsyst Auto Control 設(shè)為 ON；

g）點擊 Engage進針；

h）進針結(jié)束開始掃圖。將 Scan size 設(shè)置成要掃描的范圍。

 

ScanAsyst是世界上第一個自動優(yōu)化成像參數(shù)的AFM掃描模式，這項Bruker專利的創(chuàng)新性技術(shù)采用智能演算方法去自動連續(xù)地監(jiān)測圖像質(zhì)量，并適時地作出相應(yīng)的參數(shù)調(diào)整。使用ScanAsyst模式，研究人員不必再去繁瑣地調(diào)整setpoint、反饋增益、掃描速度等參數(shù)，只要選定你所需要的掃描區(qū)域和掃描范圍，不論是在大氣下還是在溶液中，都可以輕松獲得高質(zhì)量圖像。

 

ScanAsyst可精確控制針尖與樣品的作用力，可遠低于Tapping Mode所需要的力，減少針尖在樣品表面的劃痕，保證獲得無損傷高分辨的圖像。

 

 

 

第二

 

Tapping 模式

 

a）點擊實驗方案選擇圖標(biāo)，打開界面；

b）選擇實驗具體模式，Tapping Modee；

c）選擇實驗環(huán)境Air進入實驗界面；

d）根據(jù)上面提到的步驟，調(diào)整激光，并將Head靠近樣品表面以看清樣品；

e）點擊 “Check Parameters” 圖標(biāo)；

f） 設(shè)定以下掃描參數(shù)：Scan size小于 1 um，X offset和 Y offset設(shè)為0；

g）Scan angle 設(shè)為 0；

h）Tapping模式需找探針固有振動頻率。點擊“Auto Tune”，可以得到探針的共振峰；i）點擊 Engage進針；

j）進針結(jié)束開始掃圖，將Scan size 設(shè)置成要掃的形貌大??；

k）觀察Height Sensor圖中觀察Trace和Retrace兩條曲線的重合情況；

l）優(yōu)化Setpoint。在 Tapping模式下，調(diào)節(jié)Amplitude setpoint直到Trace和Retrace兩條掃描線基本一致；

m）優(yōu)化Integral gain和 Proportional gain，一般的調(diào)節(jié)方法為：增大 Integral gain，使Trace和Retrace曲線開始震蕩，然后減小 曲線開始震蕩，然后減小Integral gain直到震蕩消失，接下來用相同的辦法調(diào)Proportional gain。通過調(diào)節(jié)增益來使兩條掃描線基本重合并且沒有震蕩；

n）調(diào)節(jié)掃描范圍和速率。隨著的增大，必須相應(yīng)降低調(diào)節(jié)掃描范圍和速率；

o）如果樣品很平，可以適當(dāng)減小Z Range的數(shù)值，這將提高 Z方向的分辨率。

 

 

 

第三

 

Contact 模式

 

a）點擊實驗方案選擇圖標(biāo) ，打開實驗方案選擇；

b）選擇實驗具體模式，Contact Mode；

c）選擇實驗環(huán)境，Air；d）進入實驗界面；e

）根據(jù)上面提到的步驟，調(diào)整激光，并將Head靠近樣品表面以看清樣品；

f）點擊“Check Parameters”圖標(biāo)，進入實驗參數(shù)設(shè)置；

g）設(shè)定以下掃描參數(shù)：Scan size小于1 um，X offset和 Y offset設(shè)為 0，Scan angle 設(shè)為0；

h）點擊Engage 進針；

i）進針結(jié)束開始掃圖。將 Scan size 設(shè)置成要掃的形貌大??；

j）觀察 Height Sensor 圖中觀察 Trace和Retrace 兩條曲線的重合情況；

k）優(yōu)化 Integral gain和 Proportional gain。一般的調(diào)節(jié)方法為：增大Integral gain，使Trace和Retrace曲線開始震蕩，然后減小 Integral gain直到震蕩消失，接下來用相同的辦法來調(diào)節(jié) Proportional gain。通過調(diào)節(jié)增益來使兩條掃描線基本重合并且沒有震蕩；

l）優(yōu)化Setpoint。在Contact模式中，調(diào)節(jié)Deflection setpoint直到Trace和Retrace兩條掃描線基本一致；

m）調(diào)節(jié)掃描范圍和掃描速率。隨著掃描范圍的增大，掃描速率必須相應(yīng)降低。大的掃描速率會減少漂移現(xiàn)象，但一般只用于掃描小范圍的很平的表面；

n）如果樣品很平，可以適當(dāng)減小Z Range的數(shù)值，這將提高Z方向的分辨率。

 

2.8 存圖。對掃描圖像存圖，通過可以設(shè)置文件名及存圖路徑。

 

2.9 退針。點擊Withdraw，退針。

 

2.10 關(guān)機

a）關(guān)閉Nanoscope 軟件；

b）關(guān)閉Nanoscope 控制器；

c）關(guān)閉Dimension Stage控制器；

d）關(guān)閉計算機和顯示器。

 

 

3原子力顯微鏡的偽像分析

 

 

原子力顯微鏡的一個重要應(yīng)用就是對樣品表面的微納米級尺寸特征進行成像，但在掃描成像的過程中，由于針尖的影響作用，使得掃描所獲圖像是原子力探針和樣品共同作用的結(jié)果，而不是樣品形貌的真實描述。

 

圖3 王中林的納米發(fā)電機

 

圖4 針尖大小對成像的影響

 

圖5 針尖形狀對AFM分辨率的影響

 

圖6 鈍或臟的針頭

 

圖7針尖或樣品表面的污染

 

圖8 雙（多）針尖

 

圖9 在非常高的樣品上出現(xiàn)的尖端偽影

 

圖10 掃描速度過快或頻率過高

 

圖11 像素太低

 

 

4測試技巧

 

 

樣品的預(yù)處理：在顯微鏡下看樣品表面是否干凈，平整，如果有污染或不平整，務(wù)必重新制樣。雖然針尖能測試的有效高度為6微米，水平范圍100微米。但事實上，水平和高度方面任接近何一個極限，所測得的圖象效果將很差，且針尖很容易破壞和磨損。

 

下針：在選好模式下針前，務(wù)必找到樣品表面，調(diào)好焦距。掃描范圍先設(shè)置為0，當(dāng)針尖接觸到樣品表面后，再擴大掃描范圍，保護下針時破壞針尖。

 

掃圖：為了得到好的圖象，須調(diào)好trace和retrace，一般來說調(diào)電壓效果會好一些。探針在多次使用后或樣品表面比較粗糙，掃描范圍太小時，trace和retrace重合會比較困難，可以增大掃描范圍或?qū)悠泛娓珊笤贉y。測試時應(yīng)保持安靜，空調(diào)等低頻噪音也會影響測試；如果環(huán)境太吵，可以降低圖象分辨率，減小外界的影響，或降低掃描頻率。

 

Integral gain和 Proportional gain：反饋系統(tǒng)的兩個增益值主要用來設(shè)定探針的反饋能力。適當(dāng)提高I gain和P gain的值以提高系統(tǒng)的響應(yīng)性，但是這兩個參數(shù)不宜過高，否則會使掃描器振蕩，致使圖像出現(xiàn)失真。