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選取清河門煤礦主采區(qū)12#煤層底板處煤系頁巖，其有機(jī)碳含量為4.04%，產(chǎn)氣率為165m³/t，孔隙率為4.6%。取大塊煤系頁巖粉碎研磨后，制取80~110目巖粉，并稱取23.2g巖樣3份。

采用高精度低場核磁共振無損檢測技術(shù)對同一個煤系頁巖試樣進(jìn)行吸附-解吸全過程模擬，測試過程中試樣不取出，以實現(xiàn)對游離態(tài)和吸附態(tài)瓦斯變化規(guī)律的精細(xì)化表征。

圖1 MacroMR全直徑巖心核磁共振測試與成像分析儀

考慮到所取煤系頁巖瓦斯主要成分為甲烷，實驗氣體采用純度99.99%的甲烷氣，具體實驗裝置連接如下圖2所示。

圖2 實驗裝置連接示意圖

按照上圖2的實驗裝置示意圖連接設(shè)備后，首先對試樣進(jìn)行抽真空處理，然后進(jìn)行如下操作：

（1）吸附過程：煤系巖樣瓦斯吸附時間設(shè)定為1h，即數(shù)據(jù)采集時間間隔為1h，瓦斯壓力依次取為2,4,6,8,10MPa，分別采集并記錄相關(guān)實驗數(shù)據(jù)。

（2）解吸過程：在吸附過程10MPa數(shù)據(jù)采集完成之后，迅速進(jìn)行卸壓，數(shù)據(jù)采集時間間隔設(shè)為10min，瓦斯壓力依次取和10,8,6,4和2MPa，分別采集并記錄相關(guān)實驗數(shù)據(jù)。

圖3 吸附過程

圖4 解吸過程

上述兩圖分別為煤系頁巖瓦斯吸附-解吸過程特性的核磁共振試驗T2圖譜分布結(jié)果。從圖中可以看出，T2圖譜曲線具有明顯的3個峰，其中自由態(tài)瓦斯峰（＞T2C2=T2C4=114.98ms），吸附態(tài)瓦斯峰（＜T2C1=T2C3=3.05ms）和游離態(tài)瓦斯峰（T2C1~T2C2或T2C3~T2C4）可以明顯進(jìn)行區(qū)分。

對吸附態(tài)瓦斯的幅值積分（除去基底信號），可反映煤系頁巖微孔隙內(nèi)表面吸附瓦斯量。吸附態(tài)和游離態(tài)瓦斯的變化規(guī)律如圖5~圖6所示。

圖5 吸附態(tài)瓦斯幅值積分與瓦斯壓力曲線

從上圖可以看出，吸附-解吸過程中吸附態(tài)瓦斯幅值積分S與瓦斯壓力P均可采用郎格繆而方程擬合。在煤系頁巖瓦斯吸附-解吸過程中，隨著瓦斯壓力的連續(xù)升降，吸附態(tài)瓦斯量的變化率都在15%以上。對于粒徑均勻的煤系頁巖粉試樣，瓦斯壓力變化對其吸附量和解吸量均有顯著影響。

圖6 游離態(tài)瓦斯幅值積分與瓦斯壓力曲線

可以看出，吸附-解吸過程中游離態(tài)瓦斯幅值積分S與瓦斯壓力P呈線性關(guān)系。游離態(tài)瓦斯量增加和減小的異常點均在6~8MPa瓦斯壓力范圍內(nèi)，這與瓦斯相態(tài)、瓦斯壓力梯度以及吸附-解吸過程中煤系頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的變形密切相關(guān)。