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一、校準(zhǔn)規(guī)范制定的背景及目的

氣體中濕度的測(cè)量和控制廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，它不僅關(guān)系到產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，而且對(duì)安全生產(chǎn)﹑節(jié)能等都有很重要的意義。阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)一般用于低濕范圍的測(cè)量，其標(biāo)稱(chēng)的測(cè)量范圍最多為露(霜)點(diǎn)-80℃～+20℃，最大量程可以達(dá)到露(霜)點(diǎn)-110℃～+80℃，廣泛用于石化、電子、電力、冶金、高純氣體生產(chǎn)等領(lǐng)域，進(jìn)行氣體濕度的檢測(cè),包括間斷測(cè)量及在線(xiàn)測(cè)量。

阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)體積小、便于攜帶、方便現(xiàn)場(chǎng)使用，對(duì)于一些具有特殊安全要求的場(chǎng)合，又可以設(shè)計(jì)成防爆類(lèi)型，所以一直占據(jù)著濕度測(cè)量?jī)x表的大部分市場(chǎng)份額。另一方面，阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)又存在著明顯的不足，主要表現(xiàn)為準(zhǔn)確度低、長(zhǎng)期穩(wěn)定性差、在測(cè)量下限靈敏度低等。對(duì)于某些新的儀器，根據(jù)廠(chǎng)家提供的主要技術(shù)指標(biāo)——最大允許誤差一般為±2℃～±3℃(露點(diǎn))，但實(shí)際上有很多濕度計(jì)無(wú)法滿(mǎn)足這一指標(biāo)。對(duì)于使用中的儀器，露點(diǎn)示值誤差在±10℃～±20℃經(jīng)?？梢?jiàn)。此外，一些人為因素、測(cè)量條件、儀器操作方法以及參數(shù)設(shè)置等也會(huì)影響儀器的校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)過(guò)程中的平衡等待時(shí)間、氣體管路的選擇、儀器的校準(zhǔn)周期等都需要有技術(shù)文件加以規(guī)范。

JJF1072-2010《阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》由國(guó)家質(zhì)檢總局于2011年1月21發(fā)布，并于2011年4月21日實(shí)施，旨在保證濕度量值的準(zhǔn)確傳遞及統(tǒng)一，使不同實(shí)驗(yàn)室之間的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)具有可比性。

二、校準(zhǔn)規(guī)范制定的主要內(nèi)容解讀

1.校準(zhǔn)規(guī)范的適用范圍

JJF1072-2010適用于以高分子濕敏電容或濕敏電阻、氧化鋁薄膜等為感濕元件，測(cè)量氣體濕度的露點(diǎn)儀、露點(diǎn)傳感器或變送器等，統(tǒng)稱(chēng)為阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)，其顯示的單位大多為露點(diǎn)值，也可以是體積比、重量比或絕對(duì)濕度等。如果是露點(diǎn)傳感器或變送器，其輸出信號(hào)可能是電流、電壓或其他電信號(hào)值。

目前還有很小部分其他工作原理的露點(diǎn)濕度計(jì)在使用，如晶振頻率、光學(xué)吸收等，這些儀器的校準(zhǔn)也可以依據(jù)JJF1072-2010執(zhí)行。對(duì)于半導(dǎo)體致冷、冷鏡式原理的露點(diǎn)儀和電解法原理的微量水分分析儀，都有相應(yīng)現(xiàn)行有效的檢定規(guī)程，和JJF1072-2010沒(méi)有關(guān)聯(lián)。

2.被校準(zhǔn)儀器的計(jì)量特性

對(duì)于阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)，最主要的技術(shù)指標(biāo)是示值誤差，確定儀器的誤差值或修正值是校準(zhǔn)過(guò)程的主要內(nèi)容。對(duì)于不能直接顯示露點(diǎn)值的露點(diǎn)傳感器和變送器，給出露點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值和電信號(hào)的對(duì)應(yīng)關(guān)系即可。

阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)的穩(wěn)定性是指儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性(或漂移)，一般分為一個(gè)月、三個(gè)月、半年或一年的穩(wěn)定性考察，校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)客戶(hù)的要求選做。

3.濕度標(biāo)準(zhǔn)儀器(精密露點(diǎn)儀)

在阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)校準(zhǔn)的過(guò)程中，冷鏡式精密露點(diǎn)儀是必備的關(guān)鍵設(shè)備，是濕度量值傳遞以及比對(duì)通常使用的標(biāo)準(zhǔn)。它是利用半導(dǎo)體制冷原理冷卻露點(diǎn)傳感器的鏡面，使氣體中的水蒸氣在鏡面上冷凝為露或霜，光電檢測(cè)系統(tǒng)自動(dòng)控制平衡，使鏡面上的露或霜與氣體中的水蒸氣呈平衡狀態(tài)，用鉑電阻溫度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量鏡面上露層或霜層的溫度，即氣體的露(霜)點(diǎn)溫度。這是目前濕度測(cè)量中準(zhǔn)確度最高、可靠性最好的方法。

在JJF1072-2010中，規(guī)定精密露點(diǎn)儀的測(cè)量范圍(低濕端)至少要達(dá)到露(霜)點(diǎn)-50℃，在露(霜)點(diǎn)≤-50℃時(shí)，儀器的最大允許誤差為±0.3℃，在露(霜)點(diǎn)>-50℃時(shí)，最大允許誤差為±0.2℃，這與JJG499-2004《精密露點(diǎn)儀》檢定規(guī)程是一致的。

4.濕度發(fā)生器

濕度發(fā)生器可以理解為是一種濕度標(biāo)準(zhǔn)源，可以產(chǎn)生一股濕度恒定﹑量值已知并且連續(xù)可調(diào)的氣體(載氣一般為氮?dú)饣蚩諝?，或者提供一個(gè)恒濕的環(huán)境(測(cè)試腔)。根據(jù)其工作原理，濕度發(fā)生器可以單獨(dú)作為濕度傳遞標(biāo)準(zhǔn)，或作為配套設(shè)備與精密露點(diǎn)儀一起使用。濕度發(fā)生器分為雙壓法、雙溫法、分流法(混合法)、滲透法等幾大類(lèi)型，它們所提供的濕度量值范圍和不確定度均有所不同。

JJF1072-2010規(guī)定濕度發(fā)生器的工作范圍(在低濕端)至少要達(dá)到露(霜)點(diǎn)-50℃，波動(dòng)性不大于±0.2℃(30min)。

當(dāng)濕度發(fā)生器單獨(dú)作為濕度傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，除了對(duì)波動(dòng)性的要求，對(duì)其最大允許誤差也有具體的規(guī)定。在露(霜)點(diǎn)≤-50℃時(shí)，發(fā)生器的最大允許誤差為±0.3℃，在露(霜)點(diǎn)>-50℃時(shí),最大允許誤差為±0.2℃。

為了保證儀器校準(zhǔn)的順利進(jìn)行，提高工作效率，濕度發(fā)生器輸出的載氣流量應(yīng)該不低于2L/min。同時(shí)為保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，一般不建議單獨(dú)使用濕度發(fā)生器作為濕度標(biāo)準(zhǔn)，最好和精密露點(diǎn)儀配套使用。

三、校準(zhǔn)規(guī)范執(zhí)行中應(yīng)注意的問(wèn)題

1.校準(zhǔn)系統(tǒng)的干燥時(shí)間

對(duì)于測(cè)量微量水的阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)，管路中殘余的水蒸氣會(huì)比較明顯的影響測(cè)量結(jié)果，氣體管路的充分吹洗和干燥是校準(zhǔn)過(guò)程的重要步驟?？紤]到有些計(jì)量實(shí)驗(yàn)室在夜里不允許設(shè)備運(yùn)行，JJF1072-2010規(guī)定校準(zhǔn)系統(tǒng)的干燥時(shí)間不能少于3h。為了提高干燥效率，可以適當(dāng)增加干燥載氣的流量。

2.被校準(zhǔn)儀器的參數(shù)設(shè)置

對(duì)于被校準(zhǔn)的阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)，明顯影響其測(cè)量結(jié)果的是壓力的設(shè)置。有些客戶(hù)使用儀器是在高壓的環(huán)境中，而在實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)過(guò)程是在常壓下進(jìn)行，因此必須注意將被校準(zhǔn)儀器的壓力參數(shù)設(shè)置為與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境一致的壓力條件。有些儀器安裝了載氣種類(lèi)的選擇設(shè)置，應(yīng)該選擇與校準(zhǔn)時(shí)相應(yīng)的氣體種類(lèi)。

3.儀器在低濕測(cè)量點(diǎn)靈敏度的檢查

目前，有些型號(hào)的阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)在低濕范圍內(nèi)測(cè)量靈敏度比較低，就是當(dāng)被測(cè)氣體中的濕度已經(jīng)發(fā)生較大變化時(shí)，儀器的測(cè)量值變化很小甚至不變。為了準(zhǔn)確評(píng)價(jià)儀器的計(jì)量特性，規(guī)范要求在低濕范圍內(nèi)校準(zhǔn)露點(diǎn)儀時(shí)(一般指露點(diǎn)或霜點(diǎn)范圍在-80℃～-30℃)，相領(lǐng)的兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)間隔不要超過(guò)10℃，儀器總的校準(zhǔn)點(diǎn)不能少于3個(gè)。

4.校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度

對(duì)于可以直接顯示濕度量值(如露點(diǎn)、霜點(diǎn)、體積比或重量比等)的阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)，在校準(zhǔn)證書(shū)中要逐點(diǎn)的給出每個(gè)校準(zhǔn)結(jié)果(被校準(zhǔn)儀器的示值誤差或修正值)的不確定度。對(duì)于不能顯示濕度量值、只顯示電信號(hào)值(如電流、電壓、電容值等)的露點(diǎn)傳感器和變送器，首先將電信號(hào)轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的濕度量值，然后計(jì)算被校準(zhǔn)儀器的示值誤差或修正值，并給出校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度。對(duì)于沒(méi)有電信號(hào)和露點(diǎn)之間換算關(guān)系的儀器，只需給出露點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度即可。

JJF1072-2010建議阻容法露點(diǎn)濕度計(jì)的復(fù)校時(shí)間間隔由客戶(hù)根據(jù)使用情況自主決定，如果更換傳感器或濕敏元件，或者儀器的工作曲線(xiàn)、零度和滿(mǎn)度進(jìn)行了調(diào)整，儀器應(yīng)該重新進(jìn)行校準(zhǔn)。鑒于這一類(lèi)露點(diǎn)濕度計(jì)都存在漂移的特性，建議儀器的校準(zhǔn)周期最好不超過(guò)12個(gè)月。