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介紹磁共振技術(shù)檢測三聚氰胺含量的運用，對其原理進行研究。

1 三聚氰胺

三聚氰胺（Melamine）是一種含氮雜環(huán)有機化合物，俗稱蜜胺，具有廣泛用途的有機化工中間品。但有些企業(yè)為提高產(chǎn)品的蛋白質(zhì)含量，將其作為偽蛋白質(zhì)非法添加到食品中。三聚氰胺有低毒性，攝入過量可能會導致腎結(jié)石。轟動一時的三鹿奶粉事件，讓三聚氰胺惡名昭彰，因此三聚氰胺不允許人為添加到牛奶及其制品中，并且對牛奶及其制品中三聚氰胺的含量設立了嚴格的標準。

到目前為止，盡管檢測三聚氰胺的方法有很多種，例如：色譜法，表面增強拉曼散射(SERS) ，可再生分子印跡電化學傳感器，免疫層析法。但是，一種簡單可靠不需要利用大型設備來檢測三聚氰胺的方法仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。

2 三聚氫氨的檢測

檢測原理示意圖

注：基于TTAA-Fe/Fe₃O₄磁性納米粒子檢測三聚氰胺的機理示意圖

原理：TTAA 與 三 聚 氰 胺 通 過 三 重 氫 鍵 相 互 作 用 誘 導 處 于 分 散 態(tài) 的TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子水溶液發(fā)生聚集，形成簇狀。這種簇狀物具有大的尺寸和高的有效飽和磁化率， 從而限制了TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子周圍水分子的自由擴散，導致橫向弛豫時間（T₂）增加，通過監(jiān)測橫向弛豫時間（T₂）的變化實現(xiàn)對三聚氰胺的檢測。

溶液T₂的變化量：

ΔT₂= T₂'- T₂

式中：

T₂' —— 加入不同濃度的三聚氰胺于TTAA-Fe/Fe3O4納米粒子水溶液中([Fe]= 32 μM)的橫向弛豫時間；
T₂ —— 未加入三聚氰胺的TTAA-Fe/Fe₃O₄納米粒子水溶液([Fe] = 32 μM)的橫向弛豫時間。

Fe/Fe₃O₄納米粒子成核殼結(jié)構(gòu)，里面的核為Fe，外面包被的一層為Fe₃O₄； Fe/Fe3O4納米粒子粒徑大小均一，平均粒徑約為（10.8±0.5）nm。將TTAA修飾到納米粒子表面后，TTAA-Fe/Fe₃O₄納米粒子依然具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性， 為下一步三聚氰胺的檢測提供了保證。通過粒徑分布統(tǒng)計，得到TTAA-Fe/Fe₃O₄納米粒子的平均粒徑約為（11.2 ±0.5）nm。由于特異性受體單元TTAA的水溶性較弱，為增強TTAA-Fe/Fe₃O₄的水溶性，防止磁性納米粒子產(chǎn)生強烈團聚，利用配體交換的方法修飾甲氧基單羧酸聚乙二醇（mPEG-COOH）于Fe/Fe₃O₄磁性納米粒子表面。利用納米粒度分析儀測試水合動力學半徑TTAA-Fe/Fe₃O₄磁性納米粒子的水合動力學半徑約為169 nm，表明mPEG-COOH修飾成功。

納米粒子用量優(yōu)化：隨著加入的三聚氰胺濃度從（0→30） μm，可以發(fā)現(xiàn)三個濃度梯度的△T₂ 值都逐漸增大?；趪H純粹和應用化學聯(lián)合會(IUPAC)規(guī)定的對檢測限的算法，得出三個梯度的TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子的水溶液對三聚氰胺的檢出限分別為5.27、5.73 和15.27 μm。 但納米粒子濃度為0.032mm引起的△T2更大，因此確定用含有0.032 mm Fe 的TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子的水溶液作為最后的實驗。

定量分析：當三聚氰胺的濃度從（0~30）μm時，水質(zhì)子的橫向弛豫時間（△T₂）逐漸增加，當加入的三聚氰胺的濃度低于16 μm， ΔT₂/T₂ 與不同濃度的三聚氰胺之間線性相關(guān)度高，線性相關(guān)系數(shù)R₂ = 0.9996。實驗條件下，三聚氰胺的檢出限可以達到~ 2 μm，此檢測限遠低于FDA 規(guī)定的食品中安全劑量(2.5 ppm)和嬰幼兒奶粉中安全劑量(1 ppm)。