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1.技術(shù)要求和樣品描述

 

攪齒技術(shù)要求： AISI 316L不銹鋼攪齒其成分見(jiàn)表1。攪齒采用滲氮熱處理工藝，要求氮化層深度≥0.03mm，表面硬度≥1000HV。

樣品描述：攪齒為長(zhǎng)約100mm的圓棒狀，一端為螺紋區(qū)，另一端為工作區(qū)，也是主要的磨損區(qū)。原材料為固溶處理，經(jīng)滲氮處理取樣后發(fā)現(xiàn)表面有氧化現(xiàn)象（見(jiàn)圖1a），螺紋和光滑面交界處氧化尤為明顯。其表面硬度檢測(cè)結(jié)果為430HV0.05，使用過(guò)后有明顯的銹跡（見(jiàn)圖1b）。

（a）氮化后                                            （b）安裝后

圖1 攪齒實(shí)物圖

 

表1   AISI316L不銹鋼攪齒成分表（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）    （%）

 

2.鈍化膜檢測(cè)分析

 

配制5%CuSO4溶液，將濾紙浸泡在溶液中3~5s，然后將濾紙壓在樣品表面，等待6min后揭下濾紙觀察到變?yōu)榧t色。原因是在樣品表面發(fā)生了置換反應(yīng)：

CuSO­4+Fe=FeSO4+Cu

不銹鋼表面的自由態(tài)Fe將CuSO­4溶液中的Cu置換出來(lái)。滲氮后會(huì)在表面形成氮化物，這些氮化物的會(huì)隔絕自由態(tài)的Fe，阻礙置換反應(yīng)發(fā)生；正常不銹鋼Cr元素含量較高，在空氣中與氧反應(yīng)會(huì)生成一層致密的Cr2O3鈍化膜，這層鈍化膜也會(huì)阻礙置換反應(yīng)發(fā)生，由此可以確定其表面未形成一定厚度的氮化物，也未形成鈍化膜或鈍化膜不完整。

 

3.微觀組織分析 

         

使用王水對(duì)不銹鋼進(jìn)行腐蝕，其結(jié)果如圖2所示。未發(fā)現(xiàn)氮化層，結(jié)合其氮化后表面氧化現(xiàn)象，事后氨氣成分檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)其水分嚴(yán)重超標(biāo)。其原因是在加熱保溫過(guò)程中，氨氣中的水分先將攪齒表面氧化，形成氧化層，阻礙了氮原子的滲入，未達(dá)到強(qiáng)化效果。

圖2 樣品剖面電子探針圖

對(duì)AISI 316L攪齒樣品剖面進(jìn)行EDS Cr元素線掃描分析（見(jiàn)圖3），結(jié)果表明攪齒表面Cr含量比基體材料要低，即表面存在貧鉻區(qū)，約17.33μm。不銹鋼之所以耐腐蝕性能好就是因?yàn)槠浜珻r量高，既可以自然鈍化也可以人工鈍化。保證不銹鋼具有良好鈍化性能最低Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.7%，Cr含量低于此值其鈍化性能性就會(huì)大大降低，耐蝕性也會(huì)隨之降低。AISI 316L攪齒表面未形成氮化層和鈍化膜是導(dǎo)致攪齒在安裝過(guò)程中生銹的主要原因。

圖3  樣品剖面EDS Cr元素線掃描

攪齒金相組織為奧氏體、鐵素體和碳化物顆粒，其中有大量的鐵素體-珠光體帶狀組織，這是主要是成分偏析和加工不當(dāng)造成的。成分偏析是鋼形成帶狀組織的根本原因，Mn、Cr、Ni等會(huì)使鐵素體析出溫度降低，增加奧氏體的穩(wěn)定性，在冷卻時(shí)鐵素體優(yōu)先在合金元素貧化帶析出，熱軋冷卻時(shí)碳原子擴(kuò)散充分，奧氏體會(huì)轉(zhuǎn)變成珠光體組織，從而形成不銹鋼中的鐵素體-珠光體帶狀組織。帶狀組織是一種對(duì)材料性能有害的缺陷組織，會(huì)影響材料的組織、晶粒度以及成分均勻性，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)盡可能的避免。攪齒雖然經(jīng)過(guò)固溶處理，但是未能達(dá)到減少鐵素體含量和讓碳化物顆粒溶解，冷卻后形成單一的奧氏體相的目的，因此其固溶處理是不充分。

 

4.氮化驗(yàn)證試驗(yàn)

基于在熱處理過(guò)程中出現(xiàn)表面貧鉻，使用過(guò)程中出現(xiàn)生銹情況。對(duì)攪齒進(jìn)行補(bǔ)救措施實(shí)驗(yàn)既對(duì)樣品進(jìn)行再次氮化，采用530℃×10h氣體滲氮，氨氣分解率30%~40%，檢測(cè)金相組織和顯微硬度（見(jiàn)圖4）。

（a）金相組織 

（b）顯微硬度曲線

圖4  滲氮驗(yàn)證試樣樣品

 

滲氮樣品驗(yàn)證檢測(cè)可知，滲氮層現(xiàn)分層現(xiàn)象，表層為白亮色，次表層顏色偏黑（見(jiàn)圖4a）。其原因是表層單一的Fe的氮化物耐蝕性能要比次表層Cr、Fe氮化物混合相要強(qiáng)，再者大量的帶狀組織會(huì)降低其耐蝕性，所以腐蝕后表面呈現(xiàn)白亮色，次表面偏黑色。說(shuō)明樣品再次滲氮后其表面仍然存在貧鉻現(xiàn)象。硬度曲線（圖4b）表明其表面硬度明顯低于次表面（滲氮層）的硬度，氮化層中Fe的氮化物硬度值要比次表層Cr的氮化物硬度值低，導(dǎo)致硬度曲線呈非梯度型。正常AISI 316L不銹鋼氮化后表面硬度在1400HV0.05以上，且Cr的氮化物是提高表面硬度的主要原因，Cr含量不足，會(huì)使硬度值大大降低。再次氮化的攪齒表面硬度值偏低，在使用前需要對(duì)其進(jìn)行機(jī)械磨磨屑，除去表層貧鉻區(qū)17.33μm。

 

結(jié)合對(duì)攪齒金相、顯微硬度、電子探針和成分分析可知，工廠滲氮時(shí)因氨氣水分含量超標(biāo)，在加熱過(guò)程中形成氧化膜，阻礙了氮原子的滲入。同時(shí)，在加熱保溫過(guò)程中Cr原子向表層擴(kuò)散，導(dǎo)致表層Cr元素的流失，表面形成貧Cr層。沒(méi)有鈍化膜和氮化層的不銹鋼在安裝使用過(guò)程中，受到大氣侵蝕在表面出現(xiàn)生銹現(xiàn)象。

 

5.結(jié)語(yǔ)

（1）原材料質(zhì)量控制，充分固溶處理，提高AISI316L組織的均勻性。

（2）滲氮過(guò)程質(zhì)量控制，對(duì)氨氣進(jìn)行純化，控制氨氣中水分含量。

（3）失效攪齒補(bǔ)救措施，一種是對(duì)其表面進(jìn)行機(jī)械磨削，除去表層的貧鉻區(qū)，固溶后再次進(jìn)行氮化處理；另一種方法是先充分固溶，使表面鉻均勻化，再進(jìn)行氮化處理。