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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)reference material，RM)是指具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測(cè)量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS–CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》規(guī)定：“可能時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))應(yīng)溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))。只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，應(yīng)對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查。”認(rèn)可準(zhǔn)則還規(guī)定：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用說明CNAS–CL10《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明》規(guī)定：“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查，核查可根據(jù)檢測(cè)工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，應(yīng)立即停止使用，并追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行條款‘不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)工作的控制’。”

近年來，隨著CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的深入開展，CNAS對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的要求也越來越嚴(yán)格。但由于缺乏統(tǒng)一的規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員在期間核查的理解與實(shí)施方面差異較大，尤其是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻繁的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，為了確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確可信，更需要研究標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法。

期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的確定

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)涵蓋了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)這一從屬概念。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(有證參考物質(zhì)certified reference material，CRM)是指附有權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

對(duì)于未開封的CRM，只要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的儲(chǔ)存方法及環(huán)境條件進(jìn)行保存，有效期內(nèi)可以免于期間核查。

對(duì)于已開封的CRM，當(dāng)有以下情況時(shí)應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查:(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻繁;(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不穩(wěn)定;(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存條件發(fā)生變化;(4)懷疑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受污染;(5)臨近有效期仍將使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是指除CRM以外實(shí)驗(yàn)室自行配制或外部購(gòu)入的用作參考標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶒?yàn)室質(zhì)量控制等的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。需要定期對(duì)此類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行核查。

期間核查內(nèi)容

狀態(tài)核查

狀態(tài)核查從以下幾個(gè)方面考慮:

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)簽是否清晰;

(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件是否滿足規(guī)定的要求;

(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi);

(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀如顏色、狀態(tài)等是否發(fā)生變化。

量值核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過狀態(tài)核查后，如果對(duì)其量值產(chǎn)生懷疑，僅從狀態(tài)核查無法確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體情況，制定簡(jiǎn)單易行、經(jīng)濟(jì)合理的量值核查方法。

量值核查方式

量值核查方式主要有以下幾種；

(1)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對(duì)；

(2)采用不同制造商或同一制造商的不同批號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)；

(3)與上一級(jí)或不確定度相近的同級(jí)CRM進(jìn)行量值比對(duì)；

(4)送有資質(zhì)的檢測(cè)/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)；

(5)檢測(cè)足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品；

(6)測(cè)試近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品；

(7)新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)。

量值核查結(jié)果評(píng)判

依據(jù)CNAS-GL02:2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》附錄C測(cè)量審核結(jié)果的評(píng)定，利用E_n值法評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查結(jié)果，按下式計(jì)算E_n值:

  

式中：

x——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查量值結(jié)果；

μ₀——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值；

U₁——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測(cè)量擴(kuò)展不確定度；

U₀——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度。

U₁和U₀的置信水平為95%。

若E_n<1，說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定，可繼續(xù)使用。

若E_n>1，說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值發(fā)生變化，應(yīng)立即停止使用。

期間核查實(shí)例

實(shí)驗(yàn)室研制的GBW(E)060333氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)稱值為0.5mol/L，有效期為半年。由于使用其作為原材料檢驗(yàn)容量滴定分析的常用標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用頻次高，一般兩個(gè)月安排一次定期核查。

狀態(tài)核查

于2018年6月12日對(duì)批次為180112，即定值日期為2018年1月12日的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了狀態(tài)核查，核查內(nèi)容及結(jié)果見表1。狀態(tài)核查結(jié)果顯示，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滿足各項(xiàng)要求。

表1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查（狀態(tài)核查）內(nèi)容

量值核查

雖然氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液狀態(tài)核查的結(jié)果顯示符合要求，但由于實(shí)驗(yàn)室需頻繁使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液與大氣頻繁接觸，存在一定的不穩(wěn)定性，因此實(shí)驗(yàn)室在狀態(tài)核查的基礎(chǔ)上進(jìn)一步做量值核查，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值準(zhǔn)確。

量值核查及評(píng)判方法

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量值核查應(yīng)送有資質(zhì)的檢測(cè)/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是由實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立研制、定值并由國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)下發(fā)制造計(jì)量器具許可證的國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，充分說明了實(shí)驗(yàn)室對(duì)該種標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制及定值的能力，因此量值核查也由實(shí)驗(yàn)室自行組織實(shí)施。

根據(jù)GB/T601–2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的要求，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，制定如下核查方法。

稱取1.2g于105~110℃烘箱中干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀國(guó)家二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E)060316]，加入50mL無二氧化碳的水溶解，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用待核查的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:

式中:c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

m——鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；

p——鄰苯二甲酸氫鉀的純度，%；

V₁——氫氧化鈉溶液體積，mL；

V₂——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液體積，mL；

M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol，[M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。

核查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量值時(shí)，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別做四平行實(shí)驗(yàn)，每人四平行標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性的臨界極差[CR_0.95(4)_r=0.15%]，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差CR_0.95(8)_r=0.18%]。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，取4位有效數(shù)字報(bào)出核查結(jié)果。

核查結(jié)果評(píng)判按式(1)計(jì)算E_n值，其中μ₀和U₀的值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上均已給出;x為本次的核查結(jié)果，經(jīng)計(jì)算獲得;由于核查方法采用和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值一致的方法和條件，故核查結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度相同，即U₁=U₀。若E_n<1，說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定，可繼續(xù)使用。若E_n>1說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值發(fā)生變化，應(yīng)立即停止使用。

量值核查結(jié)果

實(shí)驗(yàn)室在2018年6月12日對(duì)批次為180112，即定值日期為2018年1月12日的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了量值核查，操作者A和B分別按照核查方法標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，核查原始記錄見表2，量值核查結(jié)果見表3。核查結(jié)果顯示，E_n值為0.28，說明該批次氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量值穩(wěn)定，可繼續(xù)使用。

表2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液核查原始記錄

注:二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度p為99.99%;四平行測(cè)量結(jié)果極差的相對(duì)值應(yīng)不大于0.15%;八平行測(cè)量結(jié)果極差的相對(duì)值應(yīng)大于0.18%。

表3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查(量值核查)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室已開封的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需進(jìn)行期間核查，期間核查內(nèi)容包括狀態(tài)核查和量值核查，應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)以及實(shí)際使用情況，制定核查方法。