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一、范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)態(tài)力學(xué)數(shù)據(jù)的收集和報(bào)告。它結(jié)合了實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐，用于測(cè)定在各種儀器上受到各種振動(dòng)變形的塑料試樣的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能，這種儀器通常被稱為動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀或動(dòng)態(tài)熱力學(xué)分析儀。

1.2 本標(biāo)準(zhǔn)旨在通過自由振動(dòng)和共振或非共振強(qiáng)迫振動(dòng)技術(shù)，提供確定塑料在溫度、頻率或時(shí)間范圍內(nèi)的轉(zhuǎn)變溫度、彈性和損失模量的方法。彈性曲線和損失曲線表明了塑料的粘彈性特性。這些模態(tài)是塑料中溫度或頻率的函數(shù)，在特定的溫度或頻率下變化迅速。快速模態(tài)變化的區(qū)域通常被稱為過渡區(qū)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)主要是有用進(jìn)行一系列溫度從−160°C到聚合物降解和有效期為從0.01到1000赫茲的頻率。

1.4 本標(biāo)準(zhǔn)適用于彈性模量在0.5 MPa至100 GPa范圍內(nèi)的材料[73 psi至1.5 3107 psi]。

1.5 當(dāng)在不同的實(shí)驗(yàn)條件下獲得結(jié)果時(shí)，可能存在差異。在不改變觀測(cè)數(shù)據(jù)的情況下，完整地報(bào)告(如本標(biāo)準(zhǔn)中所述)獲得數(shù)據(jù)的條件將使在另一項(xiàng)研究中觀察到的明顯差異得以調(diào)和。這項(xiàng)技術(shù)的假設(shè)是在線性粘彈性行為區(qū)域進(jìn)行測(cè)試。

1.6 采用不同的變形方式，如拉伸、彎曲和剪切。

1.7本標(biāo)準(zhǔn)獲得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)與工程設(shè)計(jì)相關(guān)，適用。

1.8 SI單位中所列的值作為標(biāo)準(zhǔn)。括號(hào)中給出的值僅用于信息。

1.9 本標(biāo)準(zhǔn)并不意味著要解決與使用相關(guān)的所有安全問題(如果有的話)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任在使用前確定安全和健康實(shí)踐的批準(zhǔn)，并確定監(jiān)管限制的適用性。具體的危害陳述見第8節(jié)。

 

二、標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介

已知幾何形狀的試樣被置于固定或自然共振頻率的機(jī)械耦合中。彈性或損失模量，或兩種樣品都是在不同的時(shí)間，樣品的溫度或振蕩頻率，或兩者都測(cè)量。彈性模量圖或損失模量圖，或兩者都顯示了試件的粘彈性特性。在特定溫度、時(shí)間或頻率下粘彈性特性的快速變化通常被稱為過渡區(qū)。

注:測(cè)量彈性和損失模量的特殊方法取決于所用儀器的工作原理。

 

三、設(shè)備

3.1 設(shè)備的功能是容納一個(gè)均勻截面的塑性試件，使試件在機(jī)械振動(dòng)系統(tǒng)中充當(dāng)彈性和耗散元件。這種類型的儀器通常被稱為動(dòng)態(tài)機(jī)械或動(dòng)態(tài)溫度計(jì)分析儀。它們通常在以下7種振蕩模式中運(yùn)行:

(1)自由扭轉(zhuǎn)振動(dòng)衰減；

(2)迫使恒幅,共振,彎曲振動(dòng)；

(3)迫使恒幅,固定頻率、壓振蕩；

(4)迫使恒定振幅,頻率固定,彎曲振動(dòng)；

(5)被迫的,恒定的振幅,頻率固定,強(qiáng)度振蕩；

(6) 強(qiáng)迫恒定振幅，固定頻率，扭轉(zhuǎn)振動(dòng)。

(7)迫使恒幅,固定頻率,或變頻雙懸臂。

 

3.2設(shè)備應(yīng)包括以下內(nèi)容:

（1）夾具—允許對(duì)樣品進(jìn)行夾緊的夾緊裝置。

（2）振動(dòng)變形(應(yīng)變)-一種將振動(dòng)變形(應(yīng)變)應(yīng)用于試件的裝置。變形(應(yīng)變)應(yīng)用后釋放，如自由振動(dòng)裝置，或連續(xù)應(yīng)用。

（3）檢測(cè)裝置-用來確定脫扣和獨(dú)立實(shí)驗(yàn)參數(shù)的裝置或裝置，如力(應(yīng)力或應(yīng)變)、頻率和溫度。溫度應(yīng)可測(cè)量的準(zhǔn)確性61°C,頻率為61%,和61%力量。

（4）溫度控制器和烘箱:通過加熱(分步驟或坡度)、冷卻(分步驟或坡度)或保持恒定的試樣環(huán)境來控制試樣溫度的裝置。任何溫度下程序員應(yīng)該足夠穩(wěn)定,允許測(cè)量樣本溫度60.5°C。

 

3.3 用于凈化目的的氮?dú)饣蚱渌麣怏w供應(yīng)。

3.4 卡尺或其他能夠測(cè)量到60.01毫米精度的長(zhǎng)度測(cè)量裝置。

 

四、危害

預(yù)防措施:

（1）某些材料在其分解點(diǎn)附近加熱時(shí)，會(huì)釋放潛在的有毒或腐蝕性的廢水，或兩者都可能對(duì)人員或設(shè)備有害。

（2）夾緊試件在試驗(yàn)過程中由于熱膨脹引起的屈曲。

 

五、測(cè)試樣本

5.1試件的大小和形狀都是均勻的，但通常以矩形的形式進(jìn)行分析。如果對(duì)試樣進(jìn)行熱處理以獲得這種首選的分析形式，這種處理應(yīng)在報(bào)告中加以說明。

5.2由于各種類型的動(dòng)力學(xué)儀器，試件尺寸并不是固定的。在許多情況下，一個(gè)0.75乘9.4乘50毫米的樣本[0.03乘0.38乘2.0英寸]。被發(fā)現(xiàn)是有用和方便的。

       注:選擇試件的尺寸與試驗(yàn)材料的模量和測(cè)量?jī)x器的能力是很重要的。例如，當(dāng)?shù)湍Ａ坎牧系暮裨嚰m合測(cè)量時(shí)，需要高模量材料的薄試件。

5.3除非另有說明在適當(dāng)?shù)牟牧弦?guī)范、條件的標(biāo)本在一組溫度23°C(73°F)維持62°C(64°F)和一組50%,維持65%的相對(duì)濕度測(cè)試前不少于40 h按照程序?qū)嵺`D 618年,對(duì)于那些測(cè)試條件是必需的。如果使用其他標(biāo)本條件作用，應(yīng)在報(bào)告中注明。

 

六、校準(zhǔn)

使用與試件相同的加熱速度或進(jìn)度，對(duì)儀器的溫度軸進(jìn)行校準(zhǔn)，使用儀器制造商的程序?qū)σ韵氯我环N或兩種物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

 

七、程序

7.1測(cè)量標(biāo)本的長(zhǎng)度、寬度和厚度，準(zhǔn)確度為61%。

7.2最大應(yīng)變振幅應(yīng)在材料的線性粘彈性范圍內(nèi)。推薦菌株小于1%。

7.3如果溫度是自變量：

（1）試驗(yàn)頻率為0.01 ~ 500hz，以固定或變化為因變量

（2）在測(cè)量試件的彈性和粘性特性時(shí)，將試件的溫度從最低溫度變化到最高溫度。

注：

最好是在溫度范圍內(nèi)進(jìn)行的試驗(yàn)應(yīng)該以漸進(jìn)的步驟進(jìn)行，或者以足夠慢的速度進(jìn)行，以便在整個(gè)試樣中實(shí)現(xiàn)溫度平衡。達(dá)到平衡的時(shí)間將取決于特定標(biāo)本的質(zhì)量和夾持安排。溫度程序的1到2°C /分鐘或2至5°C步驟間隔了3到5分鐘已經(jīng)找到合適的。通過試件在兩種或兩種以上速度下的運(yùn)行，觀察了升溫速率的影響，并比較了得到的彈性和粘性性能結(jié)果。

溫度測(cè)量的精度取決于模態(tài)的變化率和被測(cè)塑料的溫度。在過渡地區(qū),經(jīng)驗(yàn)表明,試樣的溫度應(yīng)該讀到60.5°C。

（3）重復(fù)標(biāo)本優(yōu)先，并報(bào)告平均結(jié)果。

7.4 如果頻率是自變量:

（1）將測(cè)試溫度固定在期望的值。

（2）在測(cè)量試樣的彈性和粘性特性時(shí)，改變?cè)嚇拥念l率。

（3）重復(fù)標(biāo)本優(yōu)先，并報(bào)告平均結(jié)果。

 

八、計(jì)算

制造商操作手冊(cè)中的公式計(jì)算動(dòng)態(tài)力學(xué)性能；采用試件長(zhǎng)度、寬度和深度的平均測(cè)量值。

 

九、報(bào)告

9.1報(bào)告以下信息:

（1）對(duì)測(cè)試物的完整標(biāo)識(shí)和描述，包括名稱、股票或代碼號(hào)、制作日期、形式、來源等。

（2）用于測(cè)試的儀器的說明。

（3）試件尺寸。

（4）校準(zhǔn)程序說明。

（5）通過氣體成分、純度和使用速率對(duì)樣品大氣進(jìn)行識(shí)別。

（6）在試驗(yàn)前對(duì)標(biāo)本進(jìn)行調(diào)節(jié)的細(xì)節(jié)。

（7）溫度程序包括初始和最終溫度，以及線性溫度變化的速率或溫度步驟的大小和持續(xù)時(shí)間。

（8）數(shù)據(jù)和結(jié)果表。

（9）檢測(cè)標(biāo)本數(shù)量。

（10）彈性模量和損失模量與溫度(或頻率)的關(guān)系圖，測(cè)試在一個(gè)以上的溫度(或頻率)下進(jìn)行。

• 用向上撓度的縱坐標(biāo)繪制模量，增加彈性和阻尼。用標(biāo)題和測(cè)量單位清楚地標(biāo)注橫坐標(biāo)。
• 溫度、頻率或時(shí)間應(yīng)繪制在橫坐標(biāo)上，從左向右遞增。橫坐標(biāo)應(yīng)該清楚地標(biāo)明標(biāo)題和測(cè)量單位。
• 從損失切線剖面的峰值確定過渡溫度。
• 在可能的情況下，應(yīng)識(shí)別各熱效應(yīng)，并報(bào)告補(bǔ)充證據(jù)。

（11）彈性(或相對(duì)剛度)和損失模量(或阻尼)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差報(bào)告為兩個(gè)顯著數(shù)字。

（12）測(cè)試日期。

（13）最大應(yīng)變振幅和頻率。

（14）用于計(jì)算值的方程。