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嘉峪檢測網(wǎng) 2018-07-27 09:50
本文主要在通過石油產(chǎn)品分析的目的、任務(wù)及標(biāo)準(zhǔn)，石油產(chǎn)品及其采集和汽、柴油基本理化性質(zhì)的測定。具體如下：
第一篇 石油產(chǎn)品分析的目的、任務(wù)及標(biāo)準(zhǔn)
第一節(jié) 石油產(chǎn)品分析的目的
1. 定義
石油產(chǎn)品分析（油品分析）是指用統(tǒng)一規(guī)定或公認(rèn)的實(shí)驗(yàn)方法，分析檢驗(yàn)石油產(chǎn)品理化性質(zhì)和使用性能的實(shí)驗(yàn)過程。石油產(chǎn)品的分析是建立在化學(xué)分析、儀器分析、石油煉制工程基礎(chǔ)上，以石油煉制中的原油分析、原材料分析、生產(chǎn)中控制分析和產(chǎn)品檢驗(yàn)為主的。
2. 石油產(chǎn)品分析的目的
通過一系列的分析實(shí)驗(yàn)，為石油從原油到石油產(chǎn)品的生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行有效控制和檢驗(yàn)。它是石油產(chǎn)品生產(chǎn)加工的“眼睛”可為油品加工過程提供有效的科學(xué)依據(jù)。
3. 石油產(chǎn)品分析的任務(wù)
為制定加工方案提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)；為控制工藝條件提供數(shù)據(jù)；檢測石油產(chǎn)品質(zhì)量；對油品使用性能進(jìn)行評定；對石油產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行仲裁。
4. 油品理化性質(zhì)的特殊性
油品的理化性質(zhì)是組成它的各種化合物的性質(zhì)的中和表現(xiàn)；油品的理化性質(zhì)的測定常采用條件性實(shí)驗(yàn)；常需要提供理化性質(zhì)和化學(xué)組成兩方面的分析數(shù)據(jù)供生產(chǎn)及科研參考。
第二節(jié) 石油產(chǎn)品分析的標(biāo)準(zhǔn)
1. 石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
指將石油產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)格按其性能與使用要求規(guī)定的主要指標(biāo)。
2. 實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)
國際標(biāo)準(zhǔn)、地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
第二篇石油產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)及其采集
第一節(jié) 石油產(chǎn)品采集
1. 石油產(chǎn)品試樣的采集
按規(guī)定方法，從一定數(shù)量整批物料中采集少量有代表性的試樣的一種行為、過程或技術(shù)稱為采樣。正確地選取石油產(chǎn)品試樣是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。
2. 采樣工具
液體石油產(chǎn)品：液體取樣器及帶測深錘的金屬卷尺、底部取樣器、沉淀物取樣器、直徑為10-15mm的長玻璃、金屬或塑料制成的管子、500-1000ml的小口試劑瓶。
3. 固體及半固體石油產(chǎn)品
螺旋型鉆孔或活塞式穿孔器、不銹鋼或鍍鉻刀子、鏟子。
4. 氣體石油產(chǎn)品
帶皮球膽、帶有抽氣裝置的大容量集氣瓶、連接流量計(jì)和抽氣裝置并盛有吸收液的吸收瓶。
5. 采樣方法
油罐采樣：立式油罐采樣、罐側(cè)采樣、臥式油罐采樣、底部采樣；油罐車采樣；桶或聽采樣、游船采樣、管線采樣。
6. 采樣注意事項(xiàng)
采取液體石油產(chǎn)品：采樣的材質(zhì)不能與樣品發(fā)生反應(yīng)，采取低閃點(diǎn)的試樣時(shí)，不允許使用鐵制采樣器；易燃易爆試樣采取具有可燃烴蒸汽或低閃點(diǎn)試樣時(shí)，應(yīng)做好防靜電準(zhǔn)備工作；防止帶水，試樣的高度不宜裝滿容器，應(yīng)留出至少10%的無油空間。采取固體石油產(chǎn)品：采樣的工具及樣品瓶等必須干凈，采取試樣必須具有代表性，分析試樣前的準(zhǔn)備工作要做好。采取氣體石油產(chǎn)品：防止泄露、防爆、防止中毒或窒息。
第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
1. 數(shù)據(jù)中的有關(guān)術(shù)語
真實(shí)值、誤差、絕對誤差、相對誤差、系統(tǒng)誤差、偶然誤差、準(zhǔn)確度、偏差、精密度、重復(fù)性（r）、再現(xiàn)性（R）。
2. 數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告
分析數(shù)據(jù)處理，通過精密度的分析來判斷所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確；分析結(jié)果報(bào)告，實(shí)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告單一般應(yīng)包括采集時(shí)間、地點(diǎn)、試樣編號、試樣名稱、測定次數(shù)、完成測定時(shí)間、所用儀器型號、分析項(xiàng)目、分析結(jié)果、備注、分析人員、技術(shù)負(fù)責(zé)人簽字、實(shí)驗(yàn)室所在單位蓋章等。作為鑒定分析或仲裁分析，還應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)方法、標(biāo)準(zhǔn)要求及約定等。
第三篇 汽、柴油基本理化性質(zhì)的測定
第一節(jié) 密度
1. 密度和相對密度
密度：單位體積的質(zhì)量叫做這種物質(zhì)的密度。符號ρ，單位g/cm3；
相對密度：指在給定溫度下的密度與規(guī)定溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度之比。
2. 油品密度與組成的關(guān)系
油品的密度與化學(xué)組成和結(jié)果有關(guān)，在碳原子數(shù)目相同的情況下，不同的烴類密度大小順序?yàn)椋悍紵N>環(huán)烷烴>烷烴；同類烴類隨沸點(diǎn)升高而增大。
3. 測定油品密度意義
計(jì)算油品性質(zhì)、判斷油品的質(zhì)量。
4. 油品密度測定方法
密度計(jì)法、SY-1或者是SY-2型石油密度計(jì)。
5. 影響密度主要因素
溫度及體積，此外儀器及不當(dāng)?shù)牟僮鞫紩绊憸y定結(jié)果。
6. 檢測標(biāo)準(zhǔn)
石油和液體石油產(chǎn)品密度測量見標(biāo)準(zhǔn)：GB/T1884。
第二節(jié) 粘度
1. 粘度及粘度指數(shù)
1）粘度
液體在流動時(shí)，在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)，稱為液體的黏性，黏性的大小用粘度表示，是用來表征液體性質(zhì)相關(guān)的阻力因子。粘度又分為動力黏度.運(yùn)動黏度和條件粘度。
2）粘度指數(shù)
衡量油品粘度隨溫度變化的一個(gè)相對比較值。
2. 影響油品粘度的因素
化學(xué)組成、溫度。
3. 測定油品粘度的意義
劃分潤滑油的牌號、粘度是潤滑油的主要指標(biāo)、粘度是工藝計(jì)算的重要參數(shù)、粘度是潤滑油、燃料油存儲運(yùn)輸?shù)闹匾笜?biāo)、粘度是噴氣燃料的重要指標(biāo)、粘度是柴油的重要指標(biāo)。
4. 油品粘度測定方法概述
運(yùn)動粘度（GB/T265）。
5. 影響測定的因素
影響運(yùn)動粘度測定的因素：溫度的控制、流動時(shí)間的控制、粘度計(jì)位置、氣泡的產(chǎn)生、試樣的預(yù)處理。
6. 石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度的測定（GB/T265）
1）方法概要
在一恒定溫度下，測定一定體積的試樣在重力下流過一個(gè)經(jīng)過標(biāo)定玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動時(shí)間的乘積，即為該溫度下的測定液體的運(yùn)動粘度。
2）儀器及試劑
粘度計(jì)，粘度儀，溶劑油，石油醚（60-90℃）鉻酸洗液，95%乙醇。
3）精密度
重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（15-100℃）的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過1.0℃。
再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室（15-100℃）提出的兩個(gè)結(jié)果之差不超過2.2.℃。
報(bào)告：粘度測定結(jié)果的數(shù)值、取四位有效數(shù)字；取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動粘度或動力粘度。
第三節(jié) 閃點(diǎn)
1．閃點(diǎn)
燃油在規(guī)定結(jié)構(gòu)的容器中加熱揮發(fā)出可燃?xì)怏w與液面附近的空氣混合，達(dá)到一定濃度時(shí)可被火星點(diǎn)燃時(shí)的燃油最低溫度即為閃點(diǎn)。
2. 閃點(diǎn)與組成關(guān)系
與烴類組成的關(guān)系：在同類烴類中，隨著相對分子量增加，閃點(diǎn)提高。
與油品餾程關(guān)系：油品的餾分越低，閃點(diǎn)越小。
3. 測定閃點(diǎn)的意義
判斷油品餾分的輕重，指導(dǎo)油品的生產(chǎn)；鑒別油品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性；評定潤滑油的質(zhì)量；對于柴油來說，規(guī)定測定閉口閃點(diǎn)。
4. 閃點(diǎn)測定方法概述
閉口杯法（GB/T261）：將試樣裝入油杯至環(huán)狀刻線處，在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。長興島招商18524112128在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試樣火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點(diǎn)。
開口杯法（GB/T267）：將試樣裝入內(nèi)坩鍋至規(guī)定的刻度線，迅速升高溫度，然后再緩慢的升溫。在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點(diǎn)。
5. 影響測定因素的主要原因
實(shí)驗(yàn)含水量；加熱速度；點(diǎn)火的控制；試樣的裝入量；大氣壓力。
6. 閉口杯法（GB/T261）
1）方法概要
試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點(diǎn)。
2）儀器及試劑
開口閃點(diǎn)測點(diǎn)儀，溫度計(jì)。
3）精密度
重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（104或低于104）的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0℃；測定高于104℃，結(jié)果之差不應(yīng)超過6.0℃。
再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定（104或低于104）的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0℃；測定高于104℃，結(jié)果之差不應(yīng)超過8.0℃。
報(bào)告：取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點(diǎn)。
第四節(jié) 殘?zhí)?/span>
1. 殘?zhí)?/span>
指油品在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下受熱蒸發(fā)、裂解和燃燒形成的焦黑色殘留物。質(zhì)量分?jǐn)?shù)以%表示。
2. 殘?zhí)颗c組成關(guān)系
殘?zhí)颗c油品中的非烴類、不飽和烴及多環(huán)芳烴化合物的含量有關(guān)。
殘?zhí)颗c油品的灰分多少有關(guān)。
3. 測定殘?zhí)康囊饬x
殘?zhí)渴怯推分心z狀物質(zhì)和不穩(wěn)定化合物的間接指標(biāo)；預(yù)測殘?zhí)康漠a(chǎn)量；判斷柴油及潤滑油的精制深度。
4. 殘?zhí)繙y定方法概述
康氏殘?zhí)浚℅B/T268）：我國石油產(chǎn)品多采用康氏殘?zhí)恐笜?biāo)，康氏殘?zhí)恳话阌糜诔赫麴s時(shí)易分解、相對易揮發(fā)的石油產(chǎn)品。
電爐殘?zhí)浚⊿H/T0170）該方法適用于潤滑油、重質(zhì)燃料油或其他石油產(chǎn)品。
5. 影響測定因素的主要原因
實(shí)驗(yàn)中稱取試樣量、火焰的高度及強(qiáng)度。
6. 康氏殘?zhí)浚℅B/T268）
1）方法概要
將已稱量的試樣置于坩鍋內(nèi)進(jìn)行分解蒸發(fā)，經(jīng)強(qiáng)烈加熱一定時(shí)間后殘留物發(fā)生裂化和焦化反應(yīng)，在加熱時(shí)間內(nèi)結(jié)束后，將盛有炭質(zhì)殘余物的坩鍋于干燥內(nèi)冷卻并稱量，計(jì)算殘?zhí)恐怠?/span>
2）儀器及試劑
瓷坩鍋、鎳鉻絲三腳架、圓鐵罩、煤氣噴燈、經(jīng)煅燒的細(xì)沙。
3）精密度
重復(fù)性、再現(xiàn)性：見GB/T268。
報(bào)告：取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的殘?zhí)恐怠?/span>
7. 仲裁
在殘?zhí)康臏y定中，也可以采用GB/T17114，結(jié)果有爭議的時(shí)候，以GB/T268為準(zhǔn)。
第五節(jié)汽、柴油蒸發(fā)性能的測定
一、餾程
1. 定義
餾程是指以油品在規(guī)定條件下蒸餾所得到，從初餾點(diǎn)到終餾點(diǎn)表示蒸發(fā)特征的溫度范圍。
終餾點(diǎn)：油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測定時(shí)，溫度計(jì)水銀柱在繼續(xù)加熱的情況下停止升高并開始下降時(shí)的最高溫度。
干點(diǎn)：油品基本上全部蒸餾出來時(shí)，最后一滴消失時(shí)溫度叫干點(diǎn)。
殘留量：指停止蒸餾后，存在于燒瓶內(nèi)的殘油的體積百分?jǐn)?shù)。在試驗(yàn)中，當(dāng)?shù)竭_(dá)干點(diǎn)前瓶內(nèi)尚有微量液體烴類和膠狀物質(zhì)，因局部過熱而分解。生成的氣體與烴類蒸汽在瓶內(nèi)形成白霧，并在瓶底下沉積一些積碳。
損失量：指蒸餾過程中，因漏氣、冷凝不好和結(jié)焦等造成試油損失的量，以100ml試油減去液和殘留量即得。
2. 餾程的組成
石油產(chǎn)品蒸餾測定中餾出溫度與餾出體積分?jǐn)?shù)相對應(yīng)的一組數(shù)據(jù)，稱為餾分組分。
3. 測定餾程的意義
餾程是石油產(chǎn)品的主要理化指標(biāo)之一，主要用來判定油品輕、重餾分組成的多少，控制產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能等。在輕質(zhì)燃料上具有重要意義，它是控制石油產(chǎn)品生產(chǎn)的主要指標(biāo)，可用沸點(diǎn)范圍來區(qū)別不同的燃料，是輕質(zhì)油品重要的試驗(yàn)項(xiàng)目之一。在車用汽油的餾程可以看出它在使用時(shí)啟動、加速和燃燒的性能；對于柴油，餾程是保證柴油在發(fā)動機(jī)燃燒室里迅速蒸發(fā)氣化和燃燒的重要指標(biāo)。
4. 影響測定因素的主要原因
試樣及餾出物量取溫度的一致性；冷凝溫度控制；加熱速度及餾出速度控制；蒸發(fā)損失量控制；石棉墊選擇；試樣的脫水。
5. 石油產(chǎn)品蒸餾測定法（GB/T6536）
1）方法概要
100ml試樣在適合其性質(zhì)的規(guī)定條件下進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)的觀察溫度計(jì)讀數(shù)和冷凝液體積，并根據(jù)讀數(shù)，在進(jìn)行計(jì)算和報(bào)告結(jié)果。
2）儀器及試劑
蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、膠棉液、量筒、膠皮塞子。
3）精密度
重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超初餾點(diǎn)是4℃，干點(diǎn)和中間餾分是2℃和1ml，殘留量是0.2ml。
報(bào)告：取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的餾出溫度。
二、飽和蒸氣壓
1. 飽和蒸氣壓
在密閉條件中，在一定溫度下，液體處于相平衡的蒸氣所具有的壓力稱為飽和蒸氣壓。
2. 測定飽和蒸氣壓的意義
評定汽油氧化安定性；判斷汽油在使用時(shí)有無形成氣阻的傾向；估計(jì)汽油存儲和運(yùn)輸中的蒸發(fā)損失。
3. 影響飽和蒸氣壓的因素
溫度；物質(zhì)的種類和組成。
4. 影響測定因素的主要原因
壓力表的讀數(shù)及校正；試樣的空氣飽和；檢查泄露；取樣和試樣的管理；儀器的沖洗；溫度控制。
5. 石油產(chǎn)品蒸氣壓測定（GB/T8017）
1）實(shí)驗(yàn)方法概要
將經(jīng)冷卻的試樣充人蒸氣壓測定器的汽油室，并將汽油室與37.8℃的空氣室相連接。將該測定器浸人恒溫浴(37.8 ±0.1℃)，并定期的振蕩，直至安裝在測定器上的壓力表的壓力恒定，壓力表讀數(shù)經(jīng)修正后即為雷德蒸氣壓。
2）儀器及試劑
蒸餾水、溫度計(jì)、冰箱。
3）精密度：
重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（0-35kpa）的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過0.7kpa；測定（>35-110kpa），長興島招商18524112128結(jié)果之差不應(yīng)超過1.7kpa。
再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定（0-35kpa）的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2.4kpa測定高于（>35-110kpa），結(jié)果之差不應(yīng)超過3.8kpa
報(bào)告：將壓力表讀數(shù)加上與水銀壓力差之間的差值，此校正的壓力即為雷德蒸氣壓，報(bào)告準(zhǔn)確度至0.25kpa或0.5kpa。
第六節(jié)油品低溫流動性性能的測定
一、凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)
1. 凝點(diǎn)
油品的凝點(diǎn)是指在油品在實(shí)驗(yàn)規(guī)定的條件下，冷卻至液面不移動的最高溫度，以℃表示。
2. 冷濾點(diǎn)
在實(shí)驗(yàn)規(guī)定條件下，柴油試樣在60s內(nèi)開始不能通過過濾器20ml時(shí)的最高溫度，稱為冷濾點(diǎn)
3. 影響凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)的主要因素
烴類組成的影響；膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及表面活性劑的影響；油品含水量的影響。
4. 測定油品凝點(diǎn)及冷濾點(diǎn)的意義
列入油品的規(guī)格，作為石油產(chǎn)品生產(chǎn)、存儲和運(yùn)輸放入質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)；確定油品使用溫度；估計(jì)石蠟含量，指導(dǎo)油品生產(chǎn)。
5. 影響測定凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)因素的主要原因
預(yù)熱條件；冷卻速度。
6.石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法（GB/T510）
1）實(shí)驗(yàn)方法概要
將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預(yù)期溫度時(shí)，傾斜試管45°，保持1min，觀察液面是否移動。
2）儀器及試劑
無水乙醇、工業(yè)酒精、低溫溫度計(jì)、含有套管的圓底玻璃試管。
3）精密度
重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2℃。
再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4℃。
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。
7. 石油產(chǎn)品冷濾點(diǎn)測定法（SH/T0248）
1）實(shí)驗(yàn)方法概要
在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時(shí)，用1.961kpa的壓力抽吸，讓試樣通過一個(gè)363目過濾器，并以1℃間隔降溫，測定出60s內(nèi)通過過濾器試樣不足20ml時(shí)的最高溫度為冷濾點(diǎn)。
2）儀器及試劑
低溫溫度計(jì)、橡膠塞、正庚烷、丙酮、無絨濾紙。
3）精密度
重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過1℃。
再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過下面公式：R=0.103*（25-X），其中X指兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的冷濾點(diǎn)。
二、柴油的抗爆性
1. 評定柴油抗爆性的意義
判斷柴油燃燒性能；了解柴油抗爆性與化學(xué)組成的關(guān)系，指導(dǎo)油品生產(chǎn)。
2. 柴油抗爆性的評定方法
十六烷值：十六烷值是評定柴油抗爆性能的指標(biāo)之一。
十六烷值指數(shù)：十六烷值指數(shù)是表示柴油抗爆性能的一個(gè)計(jì)數(shù)值，它是用來預(yù)測餾分燃料的十六烷值的一種輔助手段。
3. 柴油著火性質(zhì)測定法（十六烷值）（GB/T386）
1）方法概要
柴油的十六烷值是在標(biāo)準(zhǔn)操作條件下，將著火性質(zhì)與已知十六烷值的標(biāo)準(zhǔn)燃料的著火性質(zhì)相比較而測定。
2）試劑及材料要求
正十六烷、七甲基壬烷。
3）精密度
重復(fù)性和再現(xiàn)性誤差要求見GB/T386。
第八節(jié) 油品腐蝕性能的測定
一、水溶性酸、堿的測定
1. 水溶性酸、堿
指石油煉制及油品運(yùn)輸、存儲過程中，混入其中的可溶于水的酸、堿。
2. 測定水溶性酸、堿的意義
預(yù)測油品腐蝕性；為油品質(zhì)量指標(biāo)；指導(dǎo)油品生產(chǎn)。
3. 影響測定的因素
取樣的均勻程度；試劑、器皿的清潔性；試樣黏度。
4. 石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定（GB/T259）
1）方法概要
用蒸餾水或乙醇溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況，或用酸度計(jì)測定抽提物的PH，以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。
2）試劑及材料
分液漏斗、試管、漏斗、量筒（25ml、50ml、100ml）錐形瓶（100ml、250ml）酸度計(jì)、瓷蒸發(fā)皿、甲基橙、酚酞、95%乙醇溶液、濾紙。
兩種實(shí)驗(yàn)方法：指示劑法，PH計(jì)法，當(dāng)兩種方法發(fā)生爭議時(shí)，以PH計(jì)法為準(zhǔn)。
3）精密度
同一操作者所做的兩個(gè)結(jié)果之間PH之差不能超過0.05。
二、酸度
1．測定酸度的意義
判斷油品中所含酸性物質(zhì)的數(shù)量；判斷油品對金屬材料的腐蝕性；判斷石油產(chǎn)品變質(zhì)情況。
2. 汽油、煤油、柴油酸度測定法（GB/T258）
1）方法概要
本方法系用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機(jī)酸，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定中和100毫升石油產(chǎn)品所需氫氧化鉀的毫克數(shù)稱為酸度。
2）試劑及材料
錐形燒瓶（250ml）、球形回流冷凝管（300mm）、量筒（25ml、50ml、100ml）、微量滴定管（2ml，刻度0.02ml）、電熱板。
3）精密度
重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之間的差數(shù)柴油不應(yīng)超過0.3KOH/100ml。
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的酸度。
3. 影響測定的主要因素：指示劑用量
煮沸條件的控制；滴定重點(diǎn)的確定；抽出溶液顏色的變化。
三、硫含量
1. 硫含量危害：腐蝕石油煉制裝置
污染催化劑；影響油品質(zhì)量；嚴(yán)重污染環(huán)境。
2. 測定意義
用于指導(dǎo)生產(chǎn)；油品質(zhì)量控制指標(biāo)。
3. 硫含量的測定（SH/T0689）
具體內(nèi)容見標(biāo)準(zhǔn)。
4. 仲裁
硫含量允許用GB/T11140、SH/T0253、ASTM D7039方法測定，在有異議時(shí)，以SH/T 0689方法測定結(jié)果為準(zhǔn)。
四、硫醇
1. 硫醇硫含量方式
博士試驗(yàn)法（SH/T0174）、餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）（GB/T1792）。
2. 博士實(shí)驗(yàn)（SH/T0174）
1）方法概要
搖動加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，觀察混合溶液外觀的變化，判斷混合溶液中是否存在硫醇、硫化氫、過氧化物或元素硫。再通過添加硫磺粉，搖動并觀察溶液的最后外觀變化，進(jìn)一步確認(rèn)硫醇的存在。
2）試劑及材料
50ml帶塞量筒、硫磺粉、乙酸鉛、氫氧化鈉、氯化鎘、鹽酸、碘化鉀、乙酸、淀粉、蒸餾水或去離子水。
3）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果
見標(biāo)準(zhǔn)SH/T0174。
3.餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）（GB/T1792）
1）方法概要
本方法將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用玻璃參比電極和銀-硫化銀指示電極之間的電位突躍指示滴定終點(diǎn)。
2）試劑及材料
100ml量筒、硝酸銀、異丙酮、無水乙酸鈉、碘化鉀。
3）精密度
見標(biāo)準(zhǔn)GB/T1792。
五、銅片腐蝕的測定（GB/T5096）
1）方法概要
把一塊已磨光好的銅片浸沒在一定量的試樣中，并按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求加熱到指定的溫度，保持一定的時(shí)間。待試驗(yàn)周期結(jié)束時(shí)，取出銅片，經(jīng)洗滌后與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較，確定腐蝕級別。
2）試劑及材料
試管，銅片，石油醚，塞子。
3）實(shí)驗(yàn)步驟
見標(biāo)準(zhǔn)GB/T5096。
2. 影響測試的主要因素
實(shí)驗(yàn)條件的控制；試片潔凈程度；試劑與環(huán)境；取樣；腐蝕級別的確定方法。
第九節(jié) 油品安定性的測定
一、汽油的氧化安定性
1. 評定汽油安定性的意義
安定性好的汽油，在存儲和使用過程中不會發(fā)生明顯的質(zhì)量變化；安定性差的汽油，在運(yùn)輸、存儲及使用過程中會發(fā)生氧化反應(yīng)，易于生成酸性物質(zhì)、粘稠的膠狀物質(zhì)及不溶沉渣，使油品顏色變深，導(dǎo)致辛烷值下降且腐蝕金屬設(shè)備。
2. 評定汽油安定性的方法
實(shí)際膠質(zhì)；誘導(dǎo)期。
3.車用汽油實(shí)際膠質(zhì)測定法（噴射蒸發(fā)法）（GB/T8019）
1）方法概要
已知量的燃料在控制溫度和控制空氣或蒸汽流的條件下蒸發(fā)；車用汽油用正庚烷抽提前和抽提后放入殘?jiān)謩e稱重，所得結(jié)果以mg/100ml。
2）試劑及材料
分析天平、燒杯、50ml量筒、鑷子、溫度計(jì)、燒結(jié)玻璃過濾漏斗、甲苯、丙酮、正庚烷。
3）實(shí)驗(yàn)步驟
見標(biāo)準(zhǔn)GB/T8019。
4. 影響測定實(shí)際膠質(zhì)的主要因素
加熱溫度對測定結(jié)果的影響；空氣流速的控制；盛裝試樣的容器要采用玻璃質(zhì)儀器；空氣流放入凈化程度。
5. 誘導(dǎo)期（GB/T8019）
1）實(shí)驗(yàn)方法概要
試樣在氧彈中氧化，此氧彈先在15～25℃下充氧至689千帕，然后加熱至98～102℃之間。按規(guī)定的時(shí)間間隔讀取壓力，直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。試樣到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)所需要的時(shí)間即為實(shí)驗(yàn)溫度下的實(shí)測誘導(dǎo)期。
2）試劑及材料要求
丙酮、甲苯、50ml量筒、溫度計(jì)。
3）精密度
該實(shí)驗(yàn)重復(fù)性誤差不大于其算術(shù)平均值的5%，再現(xiàn)性誤差不大于其算術(shù)平均值的10%。
如果該實(shí)驗(yàn)需要仲裁實(shí)驗(yàn)，請執(zhí)行GB/T8018。
6. 影響測定誘導(dǎo)性的主要因素
氧氣壓力；測定器安裝情況；水浴溫度。
二、柴油氧化安定性
餾分燃料油氧化安定性測定法(加速法) SH/T0175。
1. 術(shù)語和定義
粘附性不溶物：在本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下，試樣在氧化過程中產(chǎn)生并在試樣從氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于異辛烷的物質(zhì)。
可濾出不溶物：在本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下，試樣在氧化過程中產(chǎn)生并通過過濾從試樣中能分離出去的物質(zhì)，它包括兩個(gè)部分，一部分是氧化后在試樣中懸浮的物質(zhì)，另一部分是在管壁上易于用異辛烷沖洗下來的物質(zhì)。
固有定性：在不存在水或者活性金屬表面以及污物等環(huán)境因素條件下，試樣暴露于大氣中抗氧化的能力。
總不溶物：粘附性不溶物和可濾出不溶物之和。
零時(shí)間：一組氧化管中第一個(gè)放人加熱浴中的時(shí)間。注: 零時(shí)間可作為氧化管放人加熱浴中氧化16h開始的時(shí)間。
1）方法概要
將已過濾的350mL試樣裝人氧化管中，通人氧氣，速率為50mL/min，在95℃下氧16h。然后將氧化后的試樣冷卻至室溫，過濾，得到可濾出不溶物。用三合劑把粘附性不溶物從氧化管壁和通氧管壁上洗下來，把三合劑蒸發(fā)除去，得到粘附性不溶物。可濾出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量，以mg/ l00ML表示
2）試劑及材料
過濾儀器，異辛烷、甲醇、丙酮、甲苯等。
3）實(shí)驗(yàn)步驟及精密度
見SH/T 0175。
第十節(jié) 油品中雜質(zhì)的測定
一、水分
1. 石油中水分的來源
在儲運(yùn)及使用中混入的水分；溶解空氣中的水分。
2. 水在油品中的存在形式
懸浮水；溶解水；游離水。
3. 石油產(chǎn)品含水的危害
破壞油品的低溫流動性；降低油品抗氧化性；溶劑油中若有水，會降低油的溶解能力和使用效率；降低油品的介電性能。
4．石油產(chǎn)品水分測定法（GB/T260）
1）方法概要
一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測定其水分含量并以%表示。
2）實(shí)驗(yàn)步驟
見標(biāo)準(zhǔn)GB/T260。
在仲裁實(shí)驗(yàn)中以GB/T260標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)。
5. 影響水分測定的因素
所用溶劑必須嚴(yán)格脫水；測定時(shí)，蒸餾瓶中應(yīng)該放沸石；嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)控制蒸餾速度。
二、灰分
1. 測定灰分意義
灰分可作為油品洗滌與精制是否正常的指標(biāo)；評定重質(zhì)燃料油使用性能的重要指標(biāo)；評定柴油使用性能的重要指標(biāo)；評定潤滑油使用性能的重要指標(biāo)。
2. 石油產(chǎn)品灰分測定法（GB/T508）
1）方法概要
用無灰濾紙做引火心，點(diǎn)燃放在一個(gè)適當(dāng)容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳；碳質(zhì)殘留物再在775℃高爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，然后冷卻并稱重。
2）儀器與材料
電爐、坩鍋、定量濾紙、打火機(jī)。
3）實(shí)驗(yàn)步驟
見標(biāo)準(zhǔn)GB/T508。
3. 影響測定的因素
含有添加劑的油品在分析前應(yīng)將樣品充分搖勻；坩鍋放入高溫爐之前應(yīng)觀察揮發(fā)成分是否全部揮發(fā)完，不能認(rèn)為熄火就放到高溫爐中；用燃燒法測含有添加劑的石油產(chǎn)品，必須嚴(yán)格掌握燃燒速度，維持火焰高度至250px左右，以免火焰高旺而將一些金屬鹽類的灰分微粒攜帶出去；從高溫爐取出的坩鍋，在外面放置的時(shí)候注意防止空氣的流動及風(fēng)吹，若放入干燥器最好是真空干燥器，平衡氣壓時(shí)開旋塞時(shí)應(yīng)輕開，以免外部空氣急驟進(jìn)入而充飛坩鍋內(nèi)的灰分；濾紙的折法和擺放問題；煅燒時(shí)必須燃燒完全，否則測量結(jié)果偏高；煅燒及恒重的操作嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作。
三、機(jī)械雜質(zhì)
1. 石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法（重量法）GB/T511
1）方法概要
稱取一定量的試樣，溶于所有的溶劑中，用已恒重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質(zhì)為機(jī)械雜質(zhì)。
2）實(shí)驗(yàn)步驟
見標(biāo)準(zhǔn)GB/T511。
2. 影響測定的因素
稱取試樣前必須將試樣混合均勻；溶劑在使用前要過濾，空濾紙不要和帶沉淀的濾紙共同放到一個(gè)烘干箱；到規(guī)定時(shí)間，一定立即稱量。
第十三節(jié) 建立實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)要求
一、房間布局及人員配備
化驗(yàn)室按功能大致分為如下部門：①樣品制備室：樣品的采集準(zhǔn)備、預(yù)處理、轉(zhuǎn)移和留樣儲備；②物品儲藏室：化學(xué)試劑和玻璃器皿的貯藏和保管，有毒和危險(xiǎn)試劑的安置(配備安全柜)；③綜合理化室：基本的化驗(yàn)操作、普通的理化分析；
④精密儀器室：放置精密儀器，這類儀器存放需要防電磁干擾、防震動、防噪音、防腐蝕、防塵和恒定的溫濕度等，此外需要穩(wěn)定的電力條件；⑤天平室：專業(yè)的稱量工作間；⑥辦公室(輔助室)：數(shù)據(jù)處理、檔案存放及日常事務(wù)管理及組織后勤補(bǔ)給等工作。人員培訓(xùn)上崗。具有專業(yè)技能和理論基礎(chǔ)。
二、建筑要求
房間結(jié)構(gòu)防震、防火、防塵防中毒，采光充足，建筑結(jié)構(gòu)以鋼筋水泥結(jié)構(gòu)為主，隔斷和頂棚裝飾材料考慮防火性能，地面用地板磚或水磨石地面，窗戶要嚴(yán)密、防塵，安裝避光窗簾。實(shí)驗(yàn)臺選用耐腐、耐熱材料制成。要求牢固，臺面平整。
三、給排水
從室外的供水網(wǎng)引水，直接供水。室內(nèi)安裝一個(gè)總閥門，要求易操作，安裝地漏。上水管、上水閥門及連接件材質(zhì)需要耐酸堿腐蝕，一般選用聚乙烯材質(zhì)；化驗(yàn)水槽建議PP材料模具制作，較強(qiáng)的耐腐蝕性能，排水管、連接件，三通，彎頭直管等采用PVC材質(zhì)。排水管預(yù)留高度標(biāo)準(zhǔn)：80～100mm。
四、通風(fēng)設(shè)計(jì)
化驗(yàn)室工作可能產(chǎn)生有害氣體，提供安全、舒適的工作環(huán)境必須做好通風(fēng)設(shè)施。機(jī)械通風(fēng)是某些需要較為潔凈的實(shí)驗(yàn)環(huán)境的必須方式，這些化驗(yàn)室需要安裝抽風(fēng)機(jī)或排氣扇強(qiáng)制換氣(局部或全室)，在房間的進(jìn)風(fēng)口安裝適當(dāng)?shù)倪^濾器阻隔帶入的室外灰塵和其他干擾物；
對于產(chǎn)生危害氣體的實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，它具備氣體不倒流、隔離功能，是實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的重要問題：在寒冷地區(qū)，冬季氣溫較低，化驗(yàn)室必須加裝暖氣系統(tǒng)以維持適當(dāng)?shù)氖覝?；此外對溫濕度有較高要求的，還需要考慮安裝空調(diào)，進(jìn)行空氣調(diào)節(jié)。
五、用電設(shè)計(jì)
預(yù)算實(shí)驗(yàn)室供電總?cè)萘?，室?nèi)有三相交流電源和單項(xiàng)交流電源，設(shè)置總電源控制開關(guān)，若實(shí)驗(yàn)停止后仍需運(yùn)轉(zhuǎn)的，應(yīng)有專用供電電源，不至于因切斷總電源而影響其工作，對精密儀器的供電采用專用供電，必要時(shí)保證電壓穩(wěn)定，安裝UPS穩(wěn)壓電源。安裝三相插座和單項(xiàng)插座，大功率的插座應(yīng)有開關(guān)控制和保險(xiǎn)設(shè)備(如20安電流以上的插座)，以防短路，不影響整個(gè)室內(nèi)的正常供電。此外照明用電和設(shè)備用電分開，常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室的照明在75～150LZ。
六、安全設(shè)計(jì)
化驗(yàn)室要配備適宜的消防器材，配備有害廢液廢物的收集裝置，以便進(jìn)行無害化處理。
所有的標(biāo)準(zhǔn)、使用儀器、儀器廠家信息見下表：
|
項(xiàng)目 |
試驗(yàn)方法 |
使用測試儀器 |
廠家信息 |
|
餾程 |
GB/T6536 |
餾程測定儀 |
|
|
飽和蒸氣壓 |
GB/T8017 |
飽和蒸氣壓測定儀 |
|
|
實(shí)際膠質(zhì) |
GB/T8019 |
實(shí)際膠質(zhì)（噴射蒸發(fā)法） |
|
|
誘導(dǎo)期 |
GB/T8018 |
自動誘導(dǎo)期測定儀 |
|
|
銅片腐蝕 |
GB/T5096 |
石油產(chǎn)品銅片腐蝕測定儀 |
大連智能儀器儀表有限公司，電話：13664292035；大連北方分析儀器有限公司，0411-84754333。 |
|
辛烷值 |
GB/T5487 |
辛烷值測定 |
上海神開石油化工裝備股份有限公司；021-62505592上海陽德石油儀器制造有限公司，電話021-56680600,021-62506100. |
|
硫含量 |
GB/T0689 |
紫外熒光法 |
|
|
苯含量 |
SH/T0713 |
氣相色譜法 |
南京科捷分析儀器有限公司：電話13951691728。 |
|
烯烴含量 |
GB/T11132 |
液體石油產(chǎn)品烴類測定器 |
上海昌吉地址儀器有限公司：電話：021-59501303。 |
|
烯烴+芳烴含量 |
|||
|
氧含量 |
SH/T0663 |
氣相色譜法 |
南京科捷分析儀器有限公司：電話13951691728。 |
|
甲醇含量 |
|||
|
錳含量 |
SH/T0711 |
原子吸收光譜法 |
北京科創(chuàng)海光儀器有限公司：010-64357677 |
|
鐵含量 |
SH/T0712 |
原子吸收光譜法 |
|
|
鉛含量 |
GB/T8020 |
原子吸收光譜法 |
|
|
色度 |
GB/T6540 |
石油產(chǎn)品色度測定儀 |
|
|
殘?zhí)?/span> |
GB/T268 |
康氏殘?zhí)?/span> |
|
|
灰分 |
GB/T508 |
石油產(chǎn)品灰分測定儀 |
|
|
柴油氧化安定性 |
SH/T0175 |
餾分燃料油氧化安定性測定儀 |
|
|
凝點(diǎn) |
GB/T510 |
凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)測定儀 |
|
|
冷濾點(diǎn) |
SH/T0248 |
||
|
閃點(diǎn) |
GB/T261 |
閉口閃點(diǎn)儀 |
|
來源：未知
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