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可調(diào)移液器是利用空氣排代原理設(shè)計(jì)的量出式加樣器,它是檢測(cè)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室定性與定量分析的常用工具。其容量的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性、可靠性與可重復(fù)性?？烧{(diào)移液器使用方便,取樣精確,玻璃材料的移液管由于取樣過(guò)程相對(duì)復(fù)雜,維護(hù)清洗相對(duì)繁瑣,有被可調(diào)移液器取代之勢(shì)。但是,微小的誤差對(duì)取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降 , 必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報(bào)道,新購(gòu)置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%,使用1萬(wàn)次以下的失準(zhǔn)率為4%, 1萬(wàn)~ 5萬(wàn)次失準(zhǔn)率為8.82%,5萬(wàn)~ 10萬(wàn)次失準(zhǔn)率為21.7%,10萬(wàn)次以上失準(zhǔn)率為47.6%。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量評(píng)價(jià)手段中,質(zhì)量控制圖是最簡(jiǎn)單、最有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)之一。一般的理化實(shí)驗(yàn)室常規(guī)理解的期間核查是指對(duì)測(cè)量?jī)x器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查;但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,而對(duì)設(shè)備示值 ( 或其修正值或修正因子 ) 在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)的一種核查。也就是說(shuō),期間核查實(shí)質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差,或者說(shuō)核查系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)設(shè)備示值的影響,其目的與方法同JJF1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中所述的穩(wěn)定性考核是相似的。

 

1材料與方法

 

1.1材料設(shè)備

核查對(duì)象為PIPETMAN P1000N 1 mL可調(diào)移液器,最小分度0.02 mL, 容量允差1000 μL±8μL。核查儀器為具有良好穩(wěn)定性量值的測(cè)量?jī)x器, METTLER TOLEDO AE204-N電光分析天平(分度值為0.0001  g);1 mL移液管,容量允差為 ±0.01mL(A級(jí));PIPETMAN P1000N 1 mL可調(diào)移液器, 最小分度0.02 mL, 容量允差1000 μL±8 μL;溫度計(jì)0~30 ℃,分度值0.1 ℃;250 mL燒杯。試劑為重蒸餾水。

1.2方法條件

操作步驟:1) 在溫度、濕度、氣壓恒定的實(shí)驗(yàn)室。2) 轉(zhuǎn)動(dòng)移液器旋鈕,設(shè)定在移液器所需的容量刻度。3) 選擇潔凈、合適的滴頭安置在移液器套筒上,稍加扭轉(zhuǎn)壓緊吸液嘴使之與套筒之間無(wú)空氣間隙。垂直握持移液器,預(yù)吸入重蒸餾水并排回原容器中,吸液、排液共重復(fù)3次。4)垂直握持移液器,把按鈕壓至第一停點(diǎn),滴頭浸入液面下2 ~ 3 mm處,然后緩慢平穩(wěn)地放松按鈕,等1 ~ 2 s滴頭完全吸滿后,滴頭離開(kāi)液面,貼壁停留2 ~ 3 s,淌走多余的液體。5) 將移液器移至聚乙烯微孔板側(cè)壁,保持垂直狀態(tài),輕輕壓下按鈕至第一停點(diǎn)位置,等待1 ~ 2 s,移動(dòng)滴頭再貼試管壁,完全撳下按鈕,以排盡滴頭內(nèi)的液體,然后將滴頭沿試管內(nèi)壁向上移開(kāi)。6) 操作要求動(dòng)作柔和,避免按鈕急速?gòu)椈?; 實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中,移液器保持垂直狀態(tài)。

1.3核查方法

使用可調(diào)移液器分別抽取溫度為(20±1) ℃1000 μL重蒸餾水10次, 在電光分析天平上直接稱量并記錄數(shù)據(jù),在2個(gè)月內(nèi)分別取樣20組,每組間隔時(shí)間為當(dāng)天需使用可調(diào)移液器進(jìn)行試驗(yàn)分析的工作日,每組取樣10次。環(huán)境條件 : 實(shí)驗(yàn)室20 ℃恒溫20 min。

2 控制圖建立的原理

 

控制圖(control chart)是對(duì)過(guò)程質(zhì)量特性值進(jìn)行測(cè)定、記錄、評(píng)估,從而檢查過(guò)程是否處于控制狀態(tài)的一種用統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)的圖。圖上有中心 線(central Line,CL)、 上控制限(upper central line,UCL)和下控制限(lower central line, LCL),并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值的描點(diǎn)序列。若控制圖中的描點(diǎn)落在UCL與LCL之間的排列不隨機(jī),則表明過(guò)程異常。控制圖通過(guò)圖形的方法,顯示檢測(cè)過(guò)程隨時(shí)間變化的質(zhì)量波動(dòng), 并分析判斷其是否由異常因素造成的質(zhì)量波動(dòng),從而提示檢驗(yàn)員及時(shí)采取相應(yīng)的措施,消除異常因素的影響,保持檢驗(yàn)過(guò)程的穩(wěn)定狀態(tài),從而對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行動(dòng)態(tài)控制。在大多數(shù)情況下,當(dāng)影響測(cè)量結(jié)果的因素比較多時(shí),測(cè)量結(jié)果的分布往往服從正態(tài)分布。對(duì)于正態(tài)分布而言,測(cè)量結(jié)果位于分布中心 μ 附近(μ±3σ),區(qū)間內(nèi)的概率高達(dá)99.73%, 因此將該區(qū)域作為需要控制的區(qū)域;當(dāng)測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)在 ±3σ 區(qū)域之外時(shí),其概率只有0.27%,是個(gè)小概率事件,因此可以認(rèn)為測(cè)量過(guò)程出現(xiàn)了異常。 在 ±2σ 區(qū)域之外并在 ±3σ 之內(nèi)的區(qū)域稱為警戒區(qū),當(dāng)測(cè)量結(jié)果位于警戒區(qū)內(nèi)時(shí),其出現(xiàn)的概率為4.28%(即99.73%~ 95.45% ),此時(shí)應(yīng)對(duì)測(cè)量過(guò)程予以密切關(guān)注,以確定是否有異常情況出現(xiàn)。依據(jù)各種控制圖的特點(diǎn)、用途,一般采用均值-極差控制圖。均值-極差控制圖技術(shù)最適用于對(duì)檢測(cè)過(guò)程參數(shù)的分析、控制及采取預(yù)防措施, 且適用于現(xiàn)場(chǎng)操作。該技術(shù)是針對(duì)過(guò)程輸出的特性抽取樣本容量恒定的子組,用子組的均值和極差對(duì)過(guò)程進(jìn)行分析和監(jiān)控的一種控制圖方法。在均值-極差控制圖中,用子組樣本均值x和極差R分別估算過(guò)程均值 μ 及其變差,x控制圖用于觀察正態(tài)分布的均值變化,R控制圖用于觀察正態(tài)分布的分散或變異的變化;而x-R控制圖則將二者聯(lián)合運(yùn)用, 用于觀察正態(tài)分布的變化。

 

3 建立質(zhì)量控制圖

 

控制圖由一直角坐標(biāo)系構(gòu)成,其縱坐標(biāo)為所采用的統(tǒng)計(jì)控制量,如平均值、實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差和極差等,橫坐標(biāo)為時(shí)間坐標(biāo)?？刂茍D中設(shè)有3條界限, 以所采用的統(tǒng)計(jì)控制量的分布中心作為控制的中心線(CL),以 μ+3σ 為控制上限(UCL),以 μ-3σ 為控制下限(LCL);以 μ+2σ 為警戒上限(UWL),以 μ-2σ 為警戒下限(LWL)。有時(shí)還以 μ+1σ 作為輔助上限(UAL),以 μ-1σ 為輔助下限(LAL)。

3.1采集數(shù)據(jù)

由1名分析人員平行測(cè)定20次(以減小偶然誤差)來(lái)得到可調(diào)移液器的取樣數(shù)據(jù);對(duì)1個(gè)質(zhì)控樣,至少要做20次以上的例行分析,而且這些測(cè)定應(yīng)該在一段時(shí)間里分次進(jìn)行,具體時(shí)間根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)可調(diào)移液器的使用頻率而定,我實(shí)驗(yàn)室在2個(gè)月內(nèi)共使用可調(diào)移液器20次。測(cè)量結(jié)果如表1所示。

表1 可調(diào)移液器測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)(1000 μL) 

3.2繪制控制圖

3.2.1控制圖的組成

質(zhì)控圖的基本圖形組成:中心線(CL)表示預(yù)期值;上、下警戒限(UWL、LWL)之間的區(qū)域?yàn)槟繕?biāo)值;上、下控制限(UCL、LCL)之間的區(qū)域?yàn)榭山邮芊秶?在中心線兩側(cè)與上、下警告限警戒限之間各一半處有上、下輔助限(UAL、 LAL)(見(jiàn)表2)。采用Minitab軟件可以方便快捷地制作質(zhì)量控制圖,對(duì)數(shù)據(jù)自動(dòng)分析,及時(shí)發(fā)現(xiàn)過(guò)程中的異常,實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)量過(guò)程的有效監(jiān)控。

表2 控制圖的控制極限

計(jì)算中各系數(shù)A2、A3、B3、B4、D3和D4之值與樣本大小n(各個(gè)子組)有關(guān),可查“計(jì)算控制限的系數(shù)表”獲得。為方便起見(jiàn),將常規(guī)控制圖的控制范圍均分為6個(gè)區(qū),自上而下分別標(biāo)記為A、 B、C、C、B和A,每個(gè)區(qū)的寬度均相當(dāng)于所采用統(tǒng)計(jì)控制量的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。x-R控制圖通常用于跟蹤大小為8或更小的樣本的過(guò)程水平和過(guò)程變異, 而x-S控制圖用于較大的樣本,標(biāo)準(zhǔn)偏差要求重復(fù)測(cè)量次數(shù)n ≥ 10,標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖比極差控制圖具有更高的檢出率。測(cè)量點(diǎn)出現(xiàn)在控制圖A區(qū)中的概率為4.28%,因此,偶爾有測(cè)量點(diǎn)出現(xiàn)在A區(qū)中是允許的,但此時(shí)至少應(yīng)密切注意控制圖此后的發(fā)展趨勢(shì),故A區(qū)常稱為警戒區(qū)。

3.2.2控制圖的判斷標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)控圖分析用統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布時(shí)有x-S控制圖、x-R控制圖等,用Minitab軟件制作的質(zhì)量控制圖,遵守依照統(tǒng)計(jì)理論小概率事件原理制定的判異標(biāo)準(zhǔn):1超出界限;2連續(xù)9點(diǎn)落在中心線同一側(cè);3連續(xù)6點(diǎn)遞增或遞減;4連續(xù)14點(diǎn)上下交錯(cuò);5連續(xù)3點(diǎn)中有2個(gè)點(diǎn)距離中心線(同側(cè)) 大于2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差;6連續(xù)5點(diǎn)中有4個(gè)點(diǎn)距離中心線(同側(cè))大于1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差;7連續(xù)15點(diǎn)在距離中心線(任意一側(cè))1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差之內(nèi);8連續(xù)8點(diǎn)距離中心線(任一側(cè))大于1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差。

3.2.3控制圖的繪制

打開(kāi)Minitab軟件,將數(shù)據(jù)輸入,電腦制圖, 選擇執(zhí)行正態(tài)性Anderson-Darling檢驗(yàn),由“圖1實(shí)測(cè)值的概率圖”可知,所測(cè)數(shù)據(jù)繪制的點(diǎn)大致形成一條直線,呈正態(tài)分布,滿足繪制質(zhì)量控制圖條件。Minitab軟件制圖自動(dòng)判斷異常,顯示結(jié)果見(jiàn)圖2實(shí)測(cè)值的Xbar-S控制圖,同時(shí)進(jìn)行過(guò)程能力分析。

圖1 實(shí)測(cè)值的概率圖

圖2 實(shí)測(cè)值的 Xbar-S 控制圖

4 控制圖的結(jié)果分析與討論

 

4.1實(shí)測(cè)值的Xbar控制圖檢驗(yàn)結(jié)果

檢驗(yàn)1 1個(gè)點(diǎn),距離中心線超過(guò)3.00個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差。 檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格:2、3、7、9、10、16、17測(cè)量點(diǎn)出現(xiàn)在上界,表明統(tǒng)計(jì)控制量的均值增大; 而測(cè)量點(diǎn)出現(xiàn)在下界,表明統(tǒng)計(jì)控制量的均值減小。

檢驗(yàn)5 3點(diǎn)中有2點(diǎn)距離中心線超過(guò)2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差(在中心線的同一側(cè)),檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格: 4、5、6,故可以判斷測(cè)量過(guò)程出現(xiàn)異常。

4.2實(shí)測(cè)值的S控制圖檢驗(yàn)結(jié)果

檢驗(yàn)11個(gè)點(diǎn)距離中心線超過(guò)3.00個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差。 檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格:1、4。

4.3誤差分析討論

如果平均值控制圖出現(xiàn)異常,則表明測(cè)量過(guò)程受到不受控的系統(tǒng)效應(yīng)的影響。而若標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖或極差控制圖出現(xiàn)異常,則表明測(cè)量過(guò)程是受到不受控的隨機(jī)效應(yīng)的影響。

由Xbar控制圖失控結(jié)果可知系統(tǒng)誤差對(duì)可調(diào)移液器的影響較大,經(jīng)分析得出幾點(diǎn)主要影響因素: 1)查失控點(diǎn)當(dāng)天的氣溫均較低,環(huán)境恒溫20 ℃所用時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng),尤其是在溫度較低的冬天;2) 未帶手套完成取樣,因手的溫度可以改變移液槍內(nèi)空體積;3)取樣動(dòng)作過(guò)快,動(dòng)作過(guò)快時(shí),液體因表面張力吸附在吸頭壁上,造成移液不準(zhǔn);4)核查時(shí),人員流動(dòng)性較大,天平稱量受干擾;5)重蒸餾水溫度有幾次并未完全在(20±1) ℃范圍內(nèi)。

S控制圖失控的出現(xiàn)原因較復(fù)雜,失控點(diǎn)集中在試驗(yàn)的最開(kāi)始,可能是由于操作人員對(duì)該項(xiàng)工作逐漸適應(yīng)的一個(gè)過(guò)程中產(chǎn)生的誤差。

4.4控制圖分析討論

控制圖可分為分析用控制圖和控制用控制圖。 分析用控制圖:用于對(duì)已經(jīng)完成的測(cè)量過(guò)程或測(cè)量階段進(jìn)行分析,以評(píng)估測(cè)量過(guò)程是否穩(wěn)定或處于受控狀態(tài)?？刂朴每刂茍D:對(duì)于正在進(jìn)行中的測(cè)量過(guò)程,可以在進(jìn)行測(cè)量的同時(shí)進(jìn)行過(guò)程控制,以確保測(cè)量過(guò)程處于穩(wěn)定受控狀態(tài)?？梢允紫韧ㄟ^(guò)建立分析用控制圖,確認(rèn)過(guò)程處于穩(wěn)定受控狀態(tài)后,將分析用控制圖的時(shí)間界限延長(zhǎng),再將分析用控制圖轉(zhuǎn)化為控制用控制圖。

5 控制圖應(yīng)用于期間核查

可調(diào)移液器操作簡(jiǎn)單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗(yàn)檢測(cè)效率,受到食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)工作者的青睞;但是一直以來(lái)對(duì)可調(diào)移液器都存在重使用輕管理的現(xiàn)象,大部分實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室期間核查對(duì)可調(diào)移液器核查周期為一年或半年?？烧{(diào)移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏離;采用控制圖可在每次使用可調(diào)移液器前進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)控,能夠及時(shí)避免各類誤差,規(guī)范檢測(cè)過(guò)程,檢測(cè)過(guò)程是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系運(yùn)行的主要過(guò)程, 質(zhì)量控制應(yīng)建立在統(tǒng)計(jì)技術(shù)的基礎(chǔ)上,利用統(tǒng)計(jì)分析手段實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量過(guò)程的質(zhì)量控制。通過(guò)建立可調(diào)移液器期間核查方法控制圖,將統(tǒng)計(jì)控制圖應(yīng)用于期間核查中,可以及時(shí)掌握計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常情況,查找原因,采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施,使檢測(cè)儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。