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嘉峪檢測網(wǎng) 2018-08-08 17:06
一、范圍
本標準規(guī)定了有機—無機復(fù)混肥料的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以人及畜禽糞便、動植物殘體、農(nóng)產(chǎn)品加工下腳料等有機物料經(jīng)過發(fā)酵處理，添加無機肥料制成的有機—無機復(fù)混肥料。本標準也適用于腐植酸添加無機肥料制成的有機—無機復(fù)混肥料。
二、要求
2.1 外觀：顆粒狀或條狀產(chǎn)品，無機械雜質(zhì)。
2.2 有機-無機復(fù)混肥料應(yīng)符合表1 要求，并應(yīng)符合標明值：
三、試驗方法
警告——試劑中的重鉻酸鉀及其溶液具有氧化性，硫酸及其溶液、鹽酸、焦磷酸鈉浸提劑、硝酸銀溶液和氫氧化鈉溶液具有腐蝕性，相關(guān)操作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
（一）本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按HG/T 2843 之規(guī)定。
（二）外觀目測法。
（三）試樣制備
取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g 樣品（余下未研磨的樣品供粒度測定用），迅速研磨至全部通過1.00mm 孔徑試驗篩（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過2.00mm 孔徑試驗篩），混勻。將初步研磨的樣品再縮分成2 份，其中一份預(yù)烘干后，再迅速研磨至全部通過0.50mm 孔徑試驗篩，供總養(yǎng)分、有機質(zhì)、總腐植酸以及氯離子含量的測定用；另一份用于其它成分含量測定。
（四）預(yù)烘干通過1.00mm或2.00mm孔徑試驗篩的試料按GB/T 8576真空烘箱法烘干，采用直徑100mm的稱量瓶盛裝試料，注意試料分散平鋪。按該標準中的公式計算試料烘干前后質(zhì)量損失百分數(shù)（w0）。
（五）水分測定以卡爾·費休法為仲裁法。對于含碳酸氫銨以及其它在干燥過程中會產(chǎn)生非水分的揮發(fā)性物質(zhì)的肥料應(yīng)采用卡爾·費休法測定水分含量。
（六）烘干樣品，測定結(jié)果應(yīng)將烘干基總氮含量乘以（1- w0/100）換算為濕基總氮含量。
（七）有效五氧化二磷含量測定結(jié)果應(yīng)將烘干基有效五氧化二磷含量乘以（1- w0/100）換算為濕基有效五氧化二磷含量。
（八）總氧化鉀含量的測定按GB/T 17767.3 規(guī)定進行。測定采用5.3中的烘干樣品，測定結(jié)果應(yīng)將烘干基總氧化鉀含量乘以（1-w0/100）換算為濕基總氧化鉀含量。
（九）有機質(zhì)含量的測定 重鉻酸鉀容量法
1、原理用一定量的重鉻酸鉀溶液及硫酸，在加熱條件下，使有機-無機復(fù)混肥料中的有機碳氧化，剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液滴定，同時作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計算出有機碳含量，將有機碳含量乘以經(jīng)驗常數(shù)1.724轉(zhuǎn)算為有機質(zhì)。
2、試劑和材料
（1）硫酸；
（2）硫酸溶液：1+1；
（3） 重鉻酸鉀溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。稱取重鉻酸鉀39.23g 溶于600mL～800mL 水中，加水稀釋至1L，貯于試劑瓶中備用；
（4）硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液：c(Fe2+)=0.25mol/L。稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）70g （或硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]100g），溶于900mL 水中，加入硫酸20mL，用水稀釋至1L（必要時過濾），搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，故每次使用時必須用重鉻酸鉀基準溶液標定。在溶液中加入兩條潔凈的鋁片，可保持溶液濃度長期穩(wěn)定。
硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的標定：準確吸取25.0mL 重鉻酸鉀基準溶液于250mL 三角瓶中，加50mL～60mL 水、10mL 硫酸溶液和1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液3～5 滴，用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色轉(zhuǎn)為亮綠色，最后變?yōu)榇u紅色為終點。根據(jù)硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的消耗量，計算其準確濃度c2，按式（1）計算：
式中：
V3 ——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4 ——測定試料時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c2 ——硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
0.003 ——四分之一碳的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；
1.5——氧化校正系數(shù)；
w1 —— 試樣中氯離子含量，單位為質(zhì)量分數(shù)（%）；1/12 —— 與1%氯離子相當?shù)挠袡C碳的質(zhì)量分數(shù)；1.724——有機碳與有機質(zhì)之間的經(jīng)驗轉(zhuǎn)換系數(shù)；
m0 —— 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
（九）允許差
平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%；
不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于1.5%。
（十）總腐植酸的測定
1、原理
以焦磷酸鈉和NaOH 混合堿液浸提樣品中的總腐植酸,浸出液中的總腐植酸再在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液滴定，同時作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量以及腐植酸的碳系數(shù)計算出樣品中總腐植酸的含量。
2、試劑和材料
（1）硫酸；
（2）焦磷酸鈉（Na4P2O7）；
（3）氫氧化鈉；
（4）硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準滴定溶液：c(Fe2+)=0.1mol/L：稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）27.8g （或硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]39.2g），溶于適量的水中，加入 100mL 硫酸溶液（1+1），用水稀釋至1L（必要時過濾），搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，故每次使用時必須用重鉻酸鉀基準溶液標定，標定方法見HG/T2843。在溶液中加入兩條潔凈的鋁片，可保持溶液濃度長期穩(wěn)定；
（5）重鉻酸鉀溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。同5.9.2.3；
（6）焦磷酸鈉浸提劑：稱取15g 焦磷酸鈉和7g 氫氧化鈉，溶于1L 水中，密閉保存；5.10.2.7 1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液。
3、儀器
（1）通常用實驗室用儀器；
（2）水浴鍋。
4、分析步驟
稱取試樣0.2g（精確至0.0001g），放入250mL 三角瓶中，加入焦磷酸鈉浸提劑150mL，搖動，使樣品潤濕。瓶口插一小漏斗，置于沸水浴中加熱浸提2h，在加熱過程中經(jīng)常搖動，使樣品全部沉下，浸提結(jié)束后取出三角瓶，冷卻。將浸出液及殘渣全部傾入250mL 量瓶中，用水洗滌三角瓶2～3 次，洗滌液一并傾入量瓶中，定容。干過濾。
吸取浸出液5.0mL 于300mL 三角瓶中，加入重鉻酸鉀溶液5.0mL 和濃硫酸15mL (緩慢加入，以免濺出)，在沸水浴中加熱氧化30min，取下，冷至室溫。用水稀釋到約150mL 左右，加入3～5 滴1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液，用硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）標準溶液滴至磚紅色為終點。同時做空白試驗。
如果滴定試料所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液用量的1/3 時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。
（5）分析結(jié)果的表述
總腐植酸含量w3 的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式(3)計算：
式中：
V5 ——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V6 ——測定試料時，消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
c3——硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0.003——四分之一碳的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；
m1——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；0.64——腐植酸（風化煤）的含碳率；
5 ——測定時吸取浸出液的體積，單位為毫升（mL）；250——浸出液總體積，單位為毫升（mL）。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.10.6 允許差
平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2.0%；
不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于4.0%。
（十一）粒度測定 篩分法
按GB 15063-XXXX中附錄A規(guī)定進行。
（十二）酸堿度的測定pH 酸度計法
1、原理
試樣經(jīng)水溶解，用pH酸度計測定。
2、試劑和溶液
（1）苯二甲酸鹽標準緩沖溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L；
（2）磷酸鹽標準緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L，c(Na2HPO4)=0.025mol/L；5.12.2.3 硼酸鹽標準緩沖溶液：c(Na2B4O7)=0.01mol/L。
3、儀器
（1）通常實驗室用儀器；
（2）pH 酸度計：靈敏度為0.01pH 單位。
4、分析步驟
稱取5.3中未經(jīng)預(yù)烘干處理的試料10.00g于100mL燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水，攪動1min，靜置30min，用pH酸度計測定。測定前，用標準緩沖溶液對酸度計進行校驗。
5、分析結(jié)果的表述
試樣的酸堿度以pH值表示。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
6、允許差
平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1pH。
（十三）蛔蟲卵死亡率的測定
按GB/T 7959-1987中附錄B規(guī)定進行。
（十四）大腸菌值的測定
按GB/T 7959-1987中附錄A規(guī)定進行。
（十五）氯離子含量測定
1、原理
試樣在微酸性溶液中（若用沸水提取的試樣溶液過濾后濾液有顏色，將試樣和愛斯卡混合試劑混合，經(jīng)灼燒以除去可燃物，并將氯轉(zhuǎn)化為氯化物），加入過量的硝酸銀溶液；使氯離子轉(zhuǎn)化成為氯化銀沉淀，用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。
2、試劑和溶液
（1）GB15063-XXXX 中的附錄B 的B.2；
（2）硝酸銀溶液：10g/L；
（3）愛斯卡混合試劑：將氧化鎂與無水碳酸鈉以2：1 的質(zhì)量比混合后研細至小于0.25mm 并混勻。
3、分析步驟
采用5.4中預(yù)烘干的試料，按GB 15063-XXXX中附錄B規(guī)定進行。若濾液有顏色，應(yīng)準確吸取一定量的濾液（含氯離子約25mg）加2g～3g活性碳，充分攪拌后過濾，并洗滌3～5次，每次用水約5mL,收集全部濾液于250mL錐形瓶中；對于活性碳無法脫色的樣品，可減少稱樣量，稱取1g～2g試樣，將試樣放入內(nèi)盛2g～4g（稱準至0.1g ）愛斯卡混合試劑的瓷坩堝中，仔細混勻，再用2g愛斯卡混合試劑覆蓋，將瓷坩堝送入（500±20）℃的箱式電阻爐內(nèi)灼燒2h。將瓷坩堝從爐內(nèi)取出冷卻到室溫，將其中的灼燒物轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，并用50mL～60mL熱水沖洗坩堝內(nèi)壁將沖洗液一并放入燒杯中。用傾瀉法用定性濾紙過濾，用熱水沖洗殘渣1～2次，然后將殘渣轉(zhuǎn)移到漏斗中，再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣，洗至無氯離子為止（用10g/L硝酸銀溶液檢驗），所有濾液都收集到250mL量瓶中，定容到刻度并搖勻。準確吸取一定量的濾液（含氯離子約25mg） 于250mL錐形瓶中，以下按GB 15063-XXXX中B.3“加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸銀溶液，……”進行測定。
4、分析結(jié)果的表述
見GB15063-XXXX中的B.4，測定結(jié)果應(yīng)將烘干基氯離子含量乘以（1-w0/100）換算為濕基氯離子含量。5.15.6 允許差
見GB15063-XXXX中的B.5。
（十六）砷、鎘、鉛、鉻和汞含量測定按GB XXXXX中規(guī)定進行。
四、檢驗規(guī)則
（一）檢驗類別及檢驗項目
產(chǎn)品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗，表1 中蛔蟲卵死亡率、大腸菌值、氯離子、砷、鎘、鉛、鉻、汞含量測定為型式檢驗項目，其余為出廠檢驗項目。型式檢驗項目在下列情況時，應(yīng)進行測定：
正式生產(chǎn)時，原料、工藝及設(shè)備發(fā)生變化；
正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進行一次檢驗；
國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。
（二）組批
產(chǎn)品按批檢驗，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為500 t。
（三）采樣方案
1、袋裝產(chǎn)品
不超過512 袋時，按表2 確定最少采樣袋數(shù)；大于512 袋時，按式(4)計算結(jié)果確定最少采樣袋數(shù)，如遇小數(shù)，則進為整數(shù)。
按表2或式(4)計算結(jié)果隨機抽取一定袋數(shù)，用取樣器沿每袋最長對角線插入至袋的3/4處，取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不少于2kg。
2、散裝產(chǎn)品
按GB/T 6679 規(guī)定進行。
（四）樣品縮分
將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的500mL 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、產(chǎn)品等級、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個月，以備查用。
（五）結(jié)果判定
1、本標準中產(chǎn)品質(zhì)量指標合格判定，采用GB／T 1250 中“修約值比較法”。
2、出廠檢驗的項目全部符合本標準要求時，判該批產(chǎn)品合格。
3、如果檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結(jié)果中，即使有一項指標不符合本標準要求，判該批產(chǎn)品不合格。
4、每批檢驗合格的出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分、配合式、有機質(zhì)含量、氯離子含量、pH 值和本標準編號。
五、標識
（一）應(yīng)在產(chǎn)品包裝容器正面標明產(chǎn)品類別（如Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型等），應(yīng)標明有機質(zhì)含量（對于Ⅲ型中的腐植酸肥則應(yīng)在包裝容器上標明腐植酸含量），當pH值低于3.0時應(yīng)標明pH值。
（二）產(chǎn)品如含有硝態(tài)氮，應(yīng)在包裝容器上標明“含硝態(tài)氮”。
（三）標稱硫酸鉀（型）、硝酸鉀（型）、硫基等容易導(dǎo)致用戶誤認為不含氯的產(chǎn)品不應(yīng)同時標明“含氯”。含氯的產(chǎn)品應(yīng)用漢字明確標注“含氯”，而不是“氯”、“含Cl”或“Cl”等。標明“含氯”的產(chǎn)品的包裝容器上不應(yīng)有忌氯作物的圖片。
（四）每袋凈含量應(yīng)標明單一數(shù)值，如50kg。7.5 其余應(yīng)符合GB 18382。
六、包裝、運輸和貯存
（一）產(chǎn)品用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯編織袋包裝，在符合GB 8569 中規(guī)定的條件下宜使用經(jīng)濟實用型包裝。產(chǎn)品每袋凈含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋凈含量分別不應(yīng)低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。當用戶對每袋凈含量有特殊要求時，可由供需雙方協(xié)商解決，以雙方合同規(guī)定為準。
（二）在標明的每袋凈含量范圍內(nèi)的產(chǎn)品中有添加物時，必須與原物料混合均勻，不得以小包裝形式放入包裝袋中。
（三）產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應(yīng)防雨、防潮、防曬、防破裂。
來源：AnyTesting
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