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產(chǎn)品表面金屬鍍層成分檢測(cè)分析方法探究

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2018-09-05 14:42

一.表面工藝概述


通過某種工藝手段賦予表面不同于基體的組織結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成,可獲得具有不同于基體材料的性能,或提升材料抵御環(huán)境作用的能力,或獲得特殊功能,或節(jié)約材料、節(jié)約能源、改善環(huán)境。大體可分為如下三類:

一類:通過外加涂、鍍層、膜層改善基體性能,如:涂裝烤漆、靜電噴涂、NCVM、熱浸鍍、電鍍、化學(xué)鍍、PVD等;

二類:通過原子擴(kuò)散或離子滲入基體材料或基材表面化學(xué)反應(yīng)改變基體表面化學(xué)成分,如:滲碳、滲氮熱處理、化學(xué)轉(zhuǎn)化膜、化學(xué)氧化膜、陽(yáng)極氧化膜、表面合金化等;

三類:通過加熱或機(jī)械處理,改變基材表面層結(jié)構(gòu)(不改變成分)而改善性能,如:噴砂、噴丸、表面淬火等。

其中電鍍或者化學(xué)鍍鍍層工藝是最傳統(tǒng)也最常見的一種方法。 

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二.常見分析方法


評(píng)價(jià)電鍍鍍層質(zhì)量的維度主要是鍍層結(jié)構(gòu)、鍍層成分、鍍層厚度、鍍層硬度、附著力、抗腐蝕性、鍍層孔隙率、鍍層晶體結(jié)構(gòu)、鍍層純度、鍍層有害物質(zhì)等等。以下主要討論電鍍鍍層元素成分及純度(單層鍍層厚度超過0.1um)。

 

  2.1    切片+SEM-EDS(掃描電鏡-能譜儀)方法

即將產(chǎn)品截面鑲嵌,研磨拋光后在SEM下觀察,然后指定每層區(qū)域做EDS成分。該方法適用性強(qiáng),幾乎所有的鍍層都可以檢測(cè),且當(dāng)產(chǎn)品為多層鍍層可以分別測(cè)試每層的鍍層成分。缺點(diǎn)就是EDS屬于定性半定量設(shè)備,對(duì)于鍍層中的微量元素?zé)o法檢出,無(wú)法鑒定鍍層的純度(約99%以上的)。

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  2.2    X射線熒光光譜法

產(chǎn)品鍍層面放到儀器探測(cè)區(qū),通過產(chǎn)生元素的熒光X射線進(jìn)行定性定量。該方法快速,費(fèi)用低,且無(wú)損。缺點(diǎn)是無(wú)法測(cè)試多層結(jié)構(gòu)的鍍層產(chǎn)品,且X射線穿透能力強(qiáng),對(duì)于薄鍍層(<3um)會(huì)穿透到基材,無(wú)法分辨基材信號(hào)還是鍍層信號(hào)。只能通過人工經(jīng)驗(yàn)判定。

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  2.3    GD-OES/MS(輝光放電-光譜儀/質(zhì)譜儀)

將樣品與電極之間填充氬氣后輝光放電,濺射的原子/離子進(jìn)行光譜或質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。可進(jìn)行元素分布隨深度變化測(cè)試,速度快;缺點(diǎn)是樣品需要有平整平面;市面上鍍層標(biāo)樣不夠完善,不能做高精度測(cè)量,檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)待完善,檢測(cè)成本非常高。

 

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  2.4    化學(xué)消解后ICP-OES測(cè)試

通過物理手段或者化學(xué)方法選擇性溶解,將鍍層和基材進(jìn)行分離,可精確定量測(cè)試鍍層成分。該方法準(zhǔn)確性高,檢出能力強(qiáng),對(duì)于單層鍍層比較適用,對(duì)于多層結(jié)構(gòu)的鍍層不適用。但前處理復(fù)雜,需要根據(jù)不同的鍍層結(jié)構(gòu)和基材進(jìn)行不同的前處理方法,必要時(shí)還需要特定的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以及輔助樣品的制備。

 

2.4.1 物理手段分離

以化學(xué)鍍鎳層中磷含量檢測(cè)為例。為了實(shí)現(xiàn)檢測(cè),可在不銹鋼上鍍一層厚Ni(>15um),然后將鍍層從不銹鋼基材剝離下來,對(duì)鍍層進(jìn)行稱量,消解,定容,配制加標(biāo)回收標(biāo)樣,用ICP準(zhǔn)確定量測(cè)試。難點(diǎn)就是很多鍍層附著力好,鍍層和基材非常難剝離。也可以采用刮取的辦法,但是會(huì)受基材的污染,使檢測(cè)結(jié)果受影響。

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2.4.2 化學(xué)分離方法

以純銅基材鍍錫層為例,選擇表面平整規(guī)則的產(chǎn)品,取一定的尺寸稱量,采用稀鹽酸溶解表面鍍錫層,然后將基材進(jìn)行烘干稱重。計(jì)算出鍍層的質(zhì)量,將鹽酸酸洗溶液進(jìn)行ICP準(zhǔn)確定量檢測(cè)。也可假定鍍層中的元素種類,對(duì)測(cè)試濃度進(jìn)行歸一計(jì)算。

難點(diǎn)在于選擇合適試劑,只溶解鍍層而不與基材反應(yīng),且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員操作技能要求較高,否則很難得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

大多塑料件表面鍍層,都可采用此方法。

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2.4.3 特定的設(shè)計(jì)試驗(yàn)以及樣品準(zhǔn)備

以純銅基材鍍銀為例。將一塊材質(zhì)均勻的銅板分成尺寸為5mm*5mm*2mm的測(cè)試片7塊;電鍍前分別標(biāo)識(shí)并稱重;對(duì)其中的5塊樣品進(jìn)行電鍍Ag處理;然后將7塊是樣品完全溶解,ICP-OES測(cè)試;用沒有電鍍的2塊樣品為空白樣進(jìn)行計(jì)算,得到鍍銀層的元素含量。難點(diǎn)在于檢測(cè)時(shí)需要額外的樣品準(zhǔn)備,且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員操作技能要求較高,否則很難得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

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來源: CTI化學(xué)及可靠性資訊

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