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氟含量測定，主要采用比色法和氟電極法。前者是根據(jù)在酸性溶液中，茜素磺酸鈉(茜素紅s)與鋯鹽反應(yīng)生成紅紫色絡(luò)合物的特點(diǎn)，當(dāng)氟離子存在時(shí)，與絡(luò)合物中的鋯離子作用生成更穩(wěn)定的無色氟氧化鋯絡(luò)合物，在一定濃度范圍內(nèi)，溶液色度的減退符合比爾定律。主要采用比色法和氟電極法。前者是根據(jù)在酸性溶液中，茜素磺酸鈉(茜素紅s)與鋯鹽反應(yīng)生成紅紫色絡(luò)合物的特點(diǎn)，當(dāng)氟離子存在時(shí)，與絡(luò)合物中的鋯離子作用生成更穩(wěn)定的無色氟氧化鋯絡(luò)合物，在一定濃度范圍內(nèi)，溶液色度的減退符合比爾定律。后者是根據(jù)氟離子選擇電極的氧化鑭單晶膜在外部溶液存在氟時(shí)，產(chǎn)生膜電勢的特點(diǎn)，可用參比電極(飽和的甘汞電極)組成的原電池，用毫伏計(jì)直接測得的電池電動勢與氟離子濃度成正比。測定茶葉中氟含量高精密方法，是用19F、16O瞬發(fā)核反應(yīng)測定反應(yīng)產(chǎn)生的高能γ射線，與氟的標(biāo)準(zhǔn)樣比較定量，即可精確檢出茶葉中的氟含量。

離子選擇性電極法

在待測溶液的總離子強(qiáng)度恒定的條件下，氟離子選擇電極的電極電位與氟離子濃度之間符合下述關(guān)系式：以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞極為外參比電極，用精密酸度計(jì)(或毫伏計(jì)、離子計(jì))測定兩極間的電動勢，然后以工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法求出氟離子的濃度、工作電池可表示如下；Ag|AgCl2，C1-(0.3mol／L)，F(xiàn)-(0.001moI／L)LaF3||試液||外參比電極

該法所測定的是游離的氟離子濃度。通常，加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑以保持溶液的總離子強(qiáng)度，并絡(luò)合干擾離子，保持溶液的pH為5至6，就可以直接進(jìn)行測定。水樣有顏色、渾濁不影響測定。溫度對電極電位和電離平衡有影響，須使試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度相同，并注意調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償裝置使之與溶液的溫度一致。

 

本法的最低檢出濃度為0.05 mg/L F-，測定上限可達(dá)1900mg/L F- 。

 

數(shù)據(jù)處理與分析

 

a) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)系列測得的電位E為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)氟濃度的對數(shù)（lgCF-）為橫坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

b)根據(jù)樣品溶液的E值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對應(yīng)的（lgCF-）值，以及樣品質(zhì)量等數(shù)據(jù)，可計(jì)算出水溶性氟和速效性氟（mg/Kg）

國際標(biāo)準(zhǔn)分類中，氟離子測定涉及到有色金屬、核能工程、金屬礦、分析化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、食品綜合、飼料、空氣質(zhì)量、香料和調(diào)料、食品添加劑、水質(zhì)、燃燒器、鍋爐、燃料、非金屬礦、有機(jī)化學(xué)、醫(yī)學(xué)科學(xué)和保健裝置綜合、廢物、食品試驗(yàn)和分析的一般方法、電站綜合、茶、咖啡、可可、煤、環(huán)保、保健和安全、實(shí)驗(yàn)室醫(yī)學(xué)。

在中國標(biāo)準(zhǔn)分類中，氟離子測定涉及到稀有金屬及其合金分析方法、核材料、核燃料及其分析試驗(yàn)方法、鐵礦、重金屬礦、水處理劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、無機(jī)化工原料綜合、食品衛(wèi)生、畜禽飼料與添加劑、化工原料礦、大氣環(huán)境有毒害物質(zhì)分析方法、制鹽綜合、冷卻與冷卻裝置、環(huán)境污染物監(jiān)測方法、鍋爐及其輔助設(shè)備、冶金原料與輔助材料綜合、粉末冶金分析方法、公害病診斷標(biāo)準(zhǔn)、鉻礦、有機(jī)化工原料綜合、輕金屬及其合金分析方法、煤炭分析方法、水環(huán)境有毒害物質(zhì)分析方法、一般有機(jī)化工原料、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、工業(yè)廢水、污染物分析方法、電力試驗(yàn)技術(shù)、茶葉制品、固體燃料礦綜合、煉廠氣體、、衛(wèi)生綜合、醫(yī)學(xué)、其他非金屬礦、氧化物、單質(zhì)、電子技術(shù)專用材料。

 

標(biāo)準(zhǔn)大全

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 34500.1-2017 稀土廢渣、廢水化學(xué)分析方法第1部分：氟離子量的測定離子選擇電極法

 

國家質(zhì)檢總局，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 11844-2015 二氧化鈾粉末和芯塊中氟、氯的測定高溫水解-離子選擇性電極法

GB/T 6730.69-2010 鐵礦石.氟和氯含量的測定.離子色譜法

GB/T 3884.12-2010 銅精礦化學(xué)分析方法第12部分：氟和氯含量的測定離子色譜法

GB/T 14642-2009 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定.離子色譜法

GB/T 21057-2007 無機(jī)化工產(chǎn)品中氟含量測定的通用方法離子選擇性電極法

GB/T 6730.28-2006 鐵礦石.氟含量的測定.離子選擇電極法

GB/T 5009.167-2003 飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定

GB/T 13083-2002 飼料中氟的測定離子選擇性電極法

GB/T 2465-1996 硫鐵礦和硫精礦中氟含量的測定離子選擇性電極法

GB/T 1872-1995 磷礦石和磷精礦中氟含量的測定離子選擇性電極法

GB/T 15434-1995 環(huán)境空氣氟化物質(zhì)量濃度的測定濾膜·氟離子選擇電極法

GB/T 15433-1995 環(huán)境空氣氟化物的測定石灰濾紙·氟離子選擇電極法

GB/T 13025.11-1994 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氟離子的測定

GB/T 14642-1993 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定離子色譜法

GB/T 13580.5-1992 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定離子色譜法

GB/T 11844-1989 二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定高溫水解-離子選擇性電極法

GB/T 11848.6-1989 鈾礦石濃縮物中氟的測定離子選擇性電極法

 

中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

GB 13580.5-92　 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定離子色譜法

HJ 480—2009 環(huán)境空氣氟化物的測定濾膜采樣氟離子選擇電極法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-電力，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

DL/T 1495-2016 火力發(fā)電廠脫硫石膏及漿液中水溶性氟離子的測定

DL/T 954-2005 火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法.痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸根離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根離子和硫酸根離子的測定.離子色譜法

 

關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

MSZ 21862/9-1981 工作場所氣體空氣污染物的檢驗(yàn)，氟和氟化氫的測定，離子選擇性電極

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗(yàn)，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

SN/T 3996-2014 輕燒鎂中氟的測定離子選擇電極法

SN/T 3911-2014 建筑用砂石中水溶性氟離子含量的測定離子色譜法

SN/T 3596-2013 進(jìn)出口煤炭中總氟含量的測定氧彈燃燒/離子選擇電極法

SN/T 3653-2013 食品接觸材料無機(jī)非金屬材料水模擬物中氟離子的測定離子色譜法

SN/T 3608-2013 進(jìn)出口化妝品中氟的測定離子色譜法

SN/T 3469.2-2013 進(jìn)口粗煉或燒結(jié)銅物料中氟含量的測定方法離子選擇電極法

SN/T 3014-2011 進(jìn)出口鉻礦石中氟和氯的測定.離子選擇電極法

SN/T 2994-2011 有機(jī)化工產(chǎn)品中氟、氯和硫酸根的測定.離子色譜法

SN/T 2762-2011 進(jìn)出口石墨中氟含量的測定離子色譜法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-黑色冶金，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

YB/T 190.10-2014 連鑄保護(hù)渣氟含量的測定離子選擇電極法

YB/T 190.10-2001 連鑄保護(hù)渣化學(xué)分析方法離子選擇電極法測定氟含量

美國材料與試驗(yàn)協(xié)會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

ASTM D7359-2014 用高溫氧化燃燒法和離子色譜檢測法(燃燒離子色譜法-CIC) 測定芳烴和其混合物中總氟, 氯和硫磺的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTM D7359-2013 采用高溫氧化燃燒法和離子色譜檢測法(燃燒離子色譜-CIC)測定芳烴及其混合物中總氟, 氯和硫的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTM D3761-2010 用氧彈燃燒/離子選擇電極法測定煤中總氟含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTM D7359-2008 用高溫氧化燃燒法和離子色譜檢測法(燃燒離子色譜-CIC)測定芳烴及其混合物中總氟、氯和硫磺的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTM UOP975-2002 使用離子選擇電極檢測法通過氧化燃燒測定液烴和液化石油氣中的氟含量

ASTM D5987-1996(2015) 使用水解萃取和離子選擇電極或離子色譜法測定煤和焦碳中總氟含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTM D3761-1996(2002) 用氧彈燃燒/離子選擇電極法測定煤中總氟含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTM D3761-1996 用氧彈燃燒/離子選擇電極法測定煤中總氟含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

 

韓國標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

KS A ISO 9892-2012 鈾金屬、二氧鈾粉末和芯塊以及硝酸鈾酰溶液.氟含量的測定.氟離子選擇電極法

KS E ISO 4694-2003 鐵礦石.氟含量的測定.離子選擇電極法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-衛(wèi)生，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

WS/T 88-2012 煤及土壤中總氟測定方法.高溫?zé)崴?離子選擇電極法

WS/T 88-1996 煤及土壤中總氟測定方法.燃燒水解-離子選擇電極法

WS/T 30-1996 尿中氟的離子選擇電極測定方法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-有色金屬，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

YS/T 820.11-2012 紅土鎳礦化學(xué)分析方法第11部分：氟和氯量的測定離子色譜法

YS/T 743-2010 電解鋁凈化系統(tǒng)中氣氟的測定堿濾紙·氟離子選擇性電極法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

HJ 480-2009 環(huán)境空氣.氟化物的測定.濾膜采樣氟離子選擇電極法

HJ 481-2009 環(huán)境空氣.氟化物的測定.石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法

 

德國標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

DIN EN ISO 10304-1-2009 水質(zhì).用液態(tài)離子色譜法測定已溶解的陰離子.第1部分:對溴,氯,氟,硝酸鹽,亞硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽的測定(ISO 10304-1:2007),DIN EN ISO 10304-1:2009-07的英文版本

 

歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

EN ISO 10304-1-2009 水質(zhì).用液態(tài)離子色譜法測定已溶解的陰離子.第1部分:對溴,氯,氟,硝酸鹽,亞硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽的測定［代替:CEN EN ISO 10304-2］

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-核工業(yè)，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

EJ/T 1212.9-2008 燒結(jié)氧化釓-二氧化鈾芯塊分析方法.第9部分:高溫水解離子選擇性電極法測定氟

EJ/T 1231.4-2008 重鈾酸鹽中雜質(zhì)分析方法.第4部分:氟和氯的測定.離子選擇性電極法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-農(nóng)業(yè)，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

NY/T 1374-2007 植物產(chǎn)品中氟的測定離子色譜法

NY/T 838-2004 茶葉中氟含量測定方法氟離子選擇電極法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煤炭，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

MT/T 360-2005 煤礦水中氟離子的測定方法

MT/T 360-1994 煤礦水中氟離子的測定方法

 

法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

NF M03-064-2002 固體燃料.氧爆燃法測定總氟含量.氟離子專用電極法

NF T90-004-2002 水質(zhì).氟離子的測定.電位計(jì)法

NF A20-428-1987 鐵礦石.氟含量的測定.離子選擇電極法

NF T90-004-1985 水的試驗(yàn).氟離子含量的測定.電位計(jì)法

 

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

WS/T88-1996 煤及土壤中總氟測定方法燃燒水解-離子選擇電極法（已廢止）

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-地質(zhì)，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

DZ/T 0064.51-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法.離子色譜法測定氯離子、氟離子、溴離子、硝酸根和硫酸根

 

國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

ISO 9892-1992 鈾金屬、二氧鈾粉末和芯塊以及硝酸鈾酰溶液氟含量的測定氟離子選擇電極法

ISO 4694-1987 鐵礦石氟含量的測定離子選擇電極法

 

英國標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

BS 7020-19-1988 鐵礦石分析.氟含量的測定方法:離子選擇電極法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-化工，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

HG/T 4199-2011 無機(jī)化工產(chǎn)品中氟含量測定離子色譜法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-電子，關(guān)于氟離子測定的標(biāo)準(zhǔn)

SJ/T 10904-1996 電子玻璃中氟的分析離子選擇電極測定法