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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2018-09-13 10:06
關(guān)于金屬元素分析,很多品質(zhì)工程、項(xiàng)目開(kāi)發(fā)人員對(duì)該領(lǐng)域都比較陌生,常常詢問(wèn):“這個(gè)設(shè)備能分析這個(gè)金屬成分嗎?”而對(duì)于檢測(cè)人員,往往受制于膜厚設(shè)備的不可自主編程性以及金屬成分分析需要很強(qiáng)的專業(yè)性,導(dǎo)致對(duì)設(shè)備的熟悉程度僅僅局限于操作。為揭開(kāi)膜厚測(cè)試及金屬成分分析的神秘面紗,我們很有必要詳細(xì)的探討一下。
RoHS分析流程圖:

定性分析原理

定量分析原理


傅里葉(也叫傅立葉)變換算法是什么梗?
傅里葉歸納和測(cè)量界的應(yīng)用:
傅里葉分析不僅僅是一個(gè)數(shù)學(xué)工具,更是一種可以徹底顛覆一個(gè)人以前世界觀的思維模式。
傅里葉變換算法的解釋,就像超越我們?yōu)榱苏f(shuō)明《月薪三萬(wàn)的面試題》老師的生日,需要寫(xiě)滿2頁(yè)A4紙,運(yùn)用推導(dǎo)、排除、相互關(guān)聯(lián)等邏輯思維來(lái)獲得答案的過(guò)程。就像上述不同長(zhǎng)短的波長(zhǎng)曲線一樣,不管波形如何變化,總能找到規(guī)律。
傅里葉變換算法可以應(yīng)用在圖像處理、機(jī)器視覺(jué)方面的智能算法。
波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜儀 (WDXRF)工作原理

波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜儀結(jié)構(gòu)圖示(下照式)


備注:XRF設(shè)備可以分析元素周期表中從Be到U的元素,波長(zhǎng)從0.01nm~2nm,但不能分析H、Li、He,原因是這些元素沒(méi)有足夠的電子。
掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)(Scanning Electron Microscope & Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)

為了實(shí)現(xiàn)元素成份+形貌分析,SEM&EDS組合是應(yīng)用最廣的顯微分析儀器,它能快速對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)的所有元素進(jìn)行定性、定量分析。
掃描電子顯微鏡(SEM)分析原理
掃描電子顯微鏡,是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。掃描電子顯微鏡由電子槍、聚光鏡、物鏡等組成,聚光鏡、物鏡將電子槍發(fā)出的電子匯聚在試樣上,經(jīng)過(guò)試樣內(nèi)的多次彈性散射和非彈性散射后,在樣品表面外形成多種信息。這些信息與樣品表面的幾何形貌以及化學(xué)成分等有很大的關(guān)系。通過(guò)這些信息的解析就可以達(dá)到獲得表面形貌和化學(xué)成分的目的。


關(guān)于ED-XRF儀器輻射問(wèn)題
國(guó)務(wù)院《放射性與射線裝置安全和防護(hù)條例》中第四條規(guī)定,國(guó)家對(duì)放射源和射線裝置實(shí)行分類管理。根據(jù)放射源、射線裝置對(duì)人體健康和環(huán)境的潛在危害程度,從高到低將放射源劃分為I類、II類、III類、IV類、V類,其中,EDXRF屬于第III類放射裝置。根據(jù)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局公告《放射源分類辦法》描述,III類放射裝置屬于低危險(xiǎn)的射線裝置,出現(xiàn)事故時(shí)一般不會(huì)造成受照人員的放射損傷。
對(duì)于EDXRF設(shè)備廠家,設(shè)備一般都具備以下防護(hù)措施:
X射線管采用鉛層外殼,有效阻止X光管在工作時(shí)產(chǎn)生的射線發(fā)散輻射可能;
X射線管在發(fā)射X射線照射到樣品上時(shí),為防止X射線射穿樣品造成額外輻射,儀器廠家均會(huì)采用金屬蓋蓋住樣品倉(cāng),避免X射線工作時(shí)對(duì)人體造成輻射傷害。一般X射線的穿透力在金屬里最多只有幾毫米,廠家為了確保輻射防護(hù),樣品倉(cāng)蓋的厚度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于這個(gè)厚度,部分廠家甚至把整個(gè)外殼全部用鉛層覆蓋;
大部分廠家均有打開(kāi)樣品倉(cāng)X射線自動(dòng)停止工作的裝置,確保打開(kāi)樣品倉(cāng)后不會(huì)對(duì)人體造成輻射傷害。

美國(guó)科學(xué)院(NAS)通過(guò)對(duì)過(guò)去50年對(duì)包括廣島和長(zhǎng)崎原子彈爆炸幸存者研究在內(nèi)的輻射生物學(xué)效應(yīng)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析后,發(fā)布了關(guān)于電離輻射生物學(xué)效應(yīng)的第7次報(bào)告稱:低劑量輻射(0-100mSv)也可能潛在威脅人體健康。因?yàn)榈蛣┝枯椛湟丫邆渥銐虻哪芰?lái)?yè)p傷DNA,進(jìn)而引發(fā)癌癥。
根據(jù)該報(bào)告資料:每100人接受100mSv劑量的電離輻射(約10次CT),其中1人在未來(lái)可能會(huì)患實(shí)體腫瘤或白血病,但低劑量電離輻射的致癌風(fēng)險(xiǎn)可隨年齡的增長(zhǎng)而降低。兒童和年輕人是高危人群。
對(duì)于EDXRF,從事輻射行業(yè)的人員劑量限值5年,每年平均值20mSv,任一年值不超過(guò)50mSv;公眾照射劑量限值15mSv;正常人體每年日常吸收輻射劑量為2.4mSv, 一個(gè)人一年吸收輻射在2000uSv以內(nèi)是正常的,對(duì)身體不會(huì)有影響(1mSv=1000uSv),
一般情況下,可以再加1000uSv,也不會(huì)有太大影響,專業(yè)人士(經(jīng)常使用X熒光儀器的人)可以加到20000uSv是允許的,有的時(shí)候?qū)I(yè)人士可以加到50000uSv。
懷孕的人不要超過(guò)20000uSv,法律允許人一年所吸收輻射值為50000uSv。
儀器由于包裝材料好,不會(huì)放出X射線,只有槍口有X射線。人的手離槍口最近,大概5cm,操作員手吸收輻射值為0.7uSv/hr,按一天工作8小時(shí),1周工作40個(gè)小時(shí),一年工作48周計(jì)算:
0.7uSv×40hr ×48wk=1344uSv/年
如果每天用儀器工作2個(gè)小時(shí),計(jì)算:
0.7uSv×10hr ×48wk=336uSv/年 (遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于國(guó)家限制)
照一次CT,短時(shí)間人體攝入輻射量約為10mSv
操作5年EDXRF,相當(dāng)于照一次CT,但遠(yuǎn)低于CT,因?yàn)榍罢呤情L(zhǎng)期疊加,后者是一次短時(shí)間受射,所以沒(méi)有十分必要,還是少照CT。
至此,操作EDXRF的寶寶們,根本不用慌張,但要嚴(yán)格按照設(shè)備操作規(guī)程操作。
總結(jié)
無(wú)論是XRD或者XRF,對(duì)操作者的專業(yè)性要求是非常高的,設(shè)備廠家的針對(duì)性解決當(dāng)前測(cè)試需求的培訓(xùn)解讀顯然是不夠的,大部分基礎(chǔ)用戶局限于供方RoHS強(qiáng)制性要求,所以只掌握了與RoHS相關(guān)測(cè)試的判定標(biāo)準(zhǔn),而整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的變異、超標(biāo)情況下有沒(méi)有運(yùn)用3-SIGMA理論判斷等等,一概不知。當(dāng)測(cè)試元素要求超出RoHS范圍時(shí),操作員常常是束手無(wú)策;另一方面,由于企業(yè)對(duì)類似分析的需求量非常少,一旦超出RoHS分析范圍,比如要用到XRF以外的專用設(shè)備,企業(yè)首選解決方案是尋求第三方專業(yè)機(jī)構(gòu)解決,其次是咨詢?cè)O(shè)備廠家,確定設(shè)備可以滿足該分析后,由設(shè)備廠家有償提供測(cè)試程序的編寫(xiě)。


來(lái)源:測(cè)量者