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找到了!GC-MS八種常見峰形異變的原因

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2018-09-25 08:57

峰丟失


 

1. 注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。

2. 燈絲斷了,不能電離化合物。

3. 進(jìn)樣溫度太低或柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。

4. 無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。

5. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

 

前沿峰


 

1. 柱超載,減少進(jìn)樣量。

2. 兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20 度,以使峰分開。

3. 樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫。

4. 樣品分解,采用失活化進(jìn)樣口襯管或調(diào)低進(jìn)樣口溫度。

 

拖尾峰


 

1. 進(jìn)樣口襯管或柱吸附活性樣品:更換襯管。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2 圈,再重新安裝。

2. 柱或進(jìn)樣口溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣口溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25 度。

3. 兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20 度,以使峰分開。

4. 柱損壞:更換柱。

5. 柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2 圈,再重新安裝毛細(xì)管分析常見問題的解決。

 

只有溶劑峰


 

1. 注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。

2. 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之

3. 樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

4. 柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。

5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性。

6. 載氣泄漏:檢查泄漏處 (用肥皂水)。

7. 樣品被柱或進(jìn)樣口襯管吸附:更換襯管。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。

 

寬溶劑峰


 

1. 由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。

2. 進(jìn)樣技術(shù)差 (進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3. 進(jìn)樣口溫度太低:提高進(jìn)樣口溫度。

4. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。

5. 隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。

6. 分流比不正確 (分流排氣流速不足):調(diào)整流速。

 

假峰


 

1. 柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

2. 注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

3. 樣品量太大:減少進(jìn)樣量。

4. 進(jìn)樣技術(shù)差 (進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

5. 離子源污染:清洗。

 

出現(xiàn)未分辨峰


 

1. 柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度

2. 不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。

3. 樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量

4. 進(jìn)樣技術(shù)水平太差 (進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5. 柱和襯管污染:更換襯管。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2 圈,并重新安裝。

6.離子源污染:清洗。

 

基線不穩(wěn)


 

1. 柱流失或污染:更換襯管。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2 圈,并重新安裝。

2. 進(jìn)樣口污染:清洗。

3. 載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

4. 載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。

5. 載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6. 離子源污染: 清洗。

7. 進(jìn)樣口隔墊流失:老化或更換隔墊。

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來(lái)源:嘉峪檢測(cè)網(wǎng)

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