反應(yīng)原理是：過(guò)量的氯化鋇與試樣中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀,剩余的鋇離子用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA )標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,間接法測(cè)定硫酸根。試劑的配制主要要注意：下面這個(gè)試劑要現(xiàn)配現(xiàn)用，在使用過(guò)程中要是實(shí)驗(yàn)過(guò)程比較長(zhǎng)或者去吃飯都要注意密閉，不然實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。 氨 - 氯化銨緩沖溶液( pH≈10 ):稱(chēng)取 20g 氯化銨,用水溶解,加入 100mL 氨水,用水稀釋至1L 。下面這個(gè)試劑要注意配置時(shí)間，要24小時(shí)以后過(guò)濾備用，所以要提前準(zhǔn)備：氯化鋇溶液( 0. 02mol/ L ):稱(chēng)取 2.40g 氯化鋇,溶于 500mL 水中,室溫放置 24h,過(guò)濾后使用。
下面是一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)：
稱(chēng)取 25g (精確至 0.001g )粉碎的試樣，樣品一定要粉碎好，不要顆粒很大，有可能會(huì)溶解不了。吸取一定體積(使溶液中硫酸根含量在 8mg 以下)，這個(gè)一定體積，沒(méi)有明確好，這次用的是5ml，感覺(jué)是可以的。用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止：在滴定過(guò)程中不會(huì)直接到滴定終點(diǎn)，細(xì)心看會(huì)有一個(gè)酒紅色到紫色再到亮藍(lán)色的過(guò)程。消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 V 1：這次做大概是4ml左右。消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2：這次大概是0.4ml左右，有可能會(huì)是0，加入后直接就是滴定終點(diǎn)顏色。消耗的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 V3：這次大概是4ml左右，所以最終計(jì)算的值應(yīng)該會(huì)在0-5%直接，可能會(huì)更高，結(jié)果不需要判定。相對(duì)誤差控制在10%以?xún)?nèi)，所以做的時(shí)候要細(xì)心。
硫酸根測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)
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GB/T 13025.8-2012 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 硫酸根的測(cè)定
GB/T 16484.12-2009 氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法 第12部分：硫酸根量的測(cè)定
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食鹽的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：
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