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如何測(cè)定粉體表面改性的活化指數(shù)?

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2018-09-27 14:15

對(duì)于旨在提高無機(jī)填料或顏料與高聚物基料相容性或表面疏水性的表面改性,可采用“活化指數(shù)”來檢測(cè)和表征表面改性的效果。

 

無機(jī)填料或顏料粉體一般相對(duì)密度較大,而且表面呈極性狀態(tài),在水中自然沉降。而有機(jī)表面改性是非水溶性的表面活性劑或偶聯(lián)劑,因此,經(jīng)表面改性處理后的無機(jī)粉體(顏料或填料),表面由極性變?yōu)榉菢O性,對(duì)水呈現(xiàn)出較強(qiáng)的非浸潤性。這種非浸潤性的細(xì)小顆粒,在水中由于巨大的表面張力,使其如同油膜一樣漂浮不沉。

 

根據(jù)這一現(xiàn)象,提出“活化指數(shù)”的概念,用H表示,其含義用下式表示:

 

H=樣品中飄浮部分的質(zhì)量(g)/樣品總質(zhì)量(g)

 

如何測(cè)定粉體表面改性的活化指數(shù)?

 

▲曲線中a點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)A點(diǎn),即是表面改性劑在無機(jī)填料或顏料表面形成單分子覆蓋層的用量,可作為表面改性劑的最佳用量。但是實(shí)際處理中,應(yīng)略低于該用量。

 

由上圖可知,未經(jīng)表面活化(即改性)處理的無機(jī)粉體,H=0;活化處理最徹底時(shí),H=1.0(100%);H由0-1.0的變化過程,可反映出粉體表面活化程度由小至大,也即表面有機(jī)處理效果好壞的程度。

 

在無機(jī)填料或顏料的有機(jī)表面改性工藝中,表面改性劑的品種和用量對(duì)填充體系的性能有顯著影響。表面改性劑的用量可參考“活化指數(shù)”來確定。

 

所謂最佳用量,即表面改性劑在填料或顏料顆粒表面上,覆蓋單分子層的用量,大于此用量,則將形成多層物理吸附的界面薄弱層,從而引起填允物的強(qiáng)度下降;低于最佳用量,則填料顆粒表面處理不完全,反映在“活化指數(shù)”H的變化曲線中,隨著表面改性劑用量的增加,開始階段H呈上升趨勢(shì),H由0升至1.0然后不再變化。

 

應(yīng)當(dāng)指出,活化指數(shù)不能作為粉體表面改性產(chǎn)品的唯一質(zhì)量指標(biāo)。一方面,用不同的表面改性劑改性后,活化指數(shù)可能不同,但決不意味著活化指數(shù)越高,表面改性效果就越好,應(yīng)該結(jié)合其他指標(biāo),如吸附類型(化學(xué)吸附還是物理吸附)、與高聚物基料的作用以及應(yīng)用性能指標(biāo)來綜合考慮。

 

■ 舉例:碳酸鈣活化度的測(cè)定

 

《GB/T 19281-2014 碳酸鈣分析方法》中活化度的測(cè)定。

 

(1)方法提要

 

利用碳酸鈣表面處理后疏水性之特征測(cè)定碳酸鈣表面包覆程度。

 

(2)儀器

 

分液漏斗:250mL

玻璃砂坩堝:濾板孔徑5-15μm

電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃±2℃

 

(3)分析步驟

 

稱取約5g試樣,精確至0.01g。置于分液漏斗中,加200mL水,以120次/min的速度往復(fù)振搖1min。輕放于漏斗架上靜置20min-30min。待明顯分層后一次性將下沉碳酸鈣放入預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝中,抽濾除去水。置于電熱恒溫干燥箱中,于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。

 

(4)結(jié)果計(jì)算

 

活化度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)H計(jì),計(jì)算公式如下:

如何測(cè)定粉體表面改性的活化指數(shù)?

式中:

m2為干燥后坩堝和未包覆碳酸鈣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m1為坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m為試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

 

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

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來源:粉體技術(shù)網(wǎng)

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