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4.1 1#樣品表面元素含量分析

對(duì)樣品代表性點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，發(fā)現(xiàn)樣品表面含有98%的C元素及不到2%的O元素，其中C元素主要是以sp2雜化碳的化學(xué)態(tài)形式存在，而O元素主要表現(xiàn)出C-O以及C=O的化學(xué)態(tài)形式（如圖2所示）

1#樣品表面各化學(xué)態(tài)對(duì)應(yīng)元素相對(duì)原子百分含量如表1所示。

4.2 2#樣品表面元素含量分析

對(duì)樣品代表性點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，發(fā)現(xiàn)樣品表面除了C元素以外還含有大量的O元素，以及微量的S、N、Na、Si、Cl元素。為了對(duì)2#樣品C元素進(jìn)行更加準(zhǔn)確的化學(xué)態(tài)表征，采用1#樣品碳元素作參考，進(jìn)而判斷出2#樣品除了sp2雜化碳外還含有C-C、C-O以及C=O化學(xué)態(tài)的碳（如圖3所示）。

采用Avantage軟件獨(dú)有的NLLSF功能，對(duì)C元素進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合處理，獲得C元素分峰結(jié)果如圖4所示。由于sp2雜化碳的C1s譜峰是不對(duì)稱結(jié)構(gòu)，很難采用常規(guī)函數(shù)將其峰形描述出來，因此采用常規(guī)方法進(jìn)行擬合會(huì)引入峰形的函數(shù)描述誤差；而采用NLLSF擬合直接將改性前的1#碳納米管樣品的C1s譜峰作為參考譜峰帶入2#樣品的C1s譜圖中進(jìn)行分峰擬合，消除了對(duì)該批次碳納米管sp2峰形描述的誤差，從而得到更加準(zhǔn)確的定量結(jié)果。由圖4可以看出經(jīng)過酸化處理后的碳納米管表面增加了C=O、C-O等親水基團(tuán)。、

此外對(duì)O元素以及其他元素進(jìn)行數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，最終得到2#樣品的定量結(jié)果與1#樣品進(jìn)行對(duì)比，如表2所示。

由表格中1#、2#樣品各元素相對(duì)含量對(duì)比，可看出經(jīng)酸化處理的2#碳納米管樣品中C-O、C=O等親水基團(tuán)的含量明顯升高。

4.3 3#樣品表面元素含量分析

對(duì)樣品代表性點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，發(fā)現(xiàn)樣品表面除了C元素及少量的O元素外，以及微量的Na、Si、Cl元素。為了對(duì)3#樣品C元素進(jìn)行更加準(zhǔn)確的化學(xué)態(tài)表征，采用1#樣品碳元素作參考，進(jìn)而判斷出3#樣品除了sp2雜化碳外還含有C-C化學(xué)態(tài)形式的碳（如圖5所示所示）。

同2#樣品一樣，3#樣品也采用Avantage軟件中獨(dú)有NLLSF功能進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，直接將1#樣品改性前碳納米管的C1s譜峰作為參考譜峰帶入3#樣品的C1s譜圖中進(jìn)行分峰擬合，消除了對(duì)該批次碳納米管sp2峰形描述的誤差，從而得到更加準(zhǔn)確的定量結(jié)果。由圖6可以看出經(jīng)過烷基化處理后的碳納米管表面增加了烴基等疏水基團(tuán)。

此外對(duì)O元素以及其他元素進(jìn)行數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，最終得到的3#樣品的定量結(jié)果和1#樣品的定量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，如表3所示。

由表格中1#、3#樣品各元素相對(duì)含量對(duì)比，可看出經(jīng)烷基處理的3#碳納米管樣品中疏水基團(tuán)的含量明顯升高，基本不含親水基團(tuán)。本文通過XPS對(duì)改性碳納米管進(jìn)行測(cè)試分析，獲得了碳納米管樣品改性前后的表面元素組成及化學(xué)態(tài)信息，為碳納米管的研究提供有力的分析手段：

• Avantage軟件可將改性前后的樣品譜圖進(jìn)行對(duì)比，獲得樣品的定性判斷。對(duì)于本文中的碳納米管，通過對(duì)比，可確定改性前后碳納米管樣品中增加了哪些官能團(tuán)。

• Avantage軟件獨(dú)有的NLLSF功能很好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜圖譜進(jìn)行分峰擬合。本文中通過NLLSF功能，很好得完成了不同碳納米管中C1s譜峰的擬合，并獲得處于各化學(xué)態(tài)下C元素的相對(duì)定量結(jié)果。

• 常規(guī)單峰擬合、雙峰擬合可獲得樣品表面各化學(xué)態(tài)對(duì)應(yīng)元素的定量結(jié)果。本文中通過這種常規(guī)擬合方法建立碳納米管樣品元素、化學(xué)態(tài)組成與樣品性能的聯(lián)系，為改良生產(chǎn)工藝提供客觀指導(dǎo)。

通過表面處理實(shí)現(xiàn)碳納米管的高度分散并實(shí)現(xiàn)其與其它功能和結(jié)構(gòu)材料的相容性，成為推進(jìn)碳納米管實(shí)用化的關(guān)鍵課題，而開展這些表面處理前后材料組成準(zhǔn)確表征的研究具有重要的意義。XPS能很好的完成這類型樣品的表征測(cè)試，助力碳納米管領(lǐng)域的研究發(fā)展。