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鎳礦石(硫化礦或氧化礦)在氧化或中性氣氛中焙燒，產(chǎn)品中可能有硫酸鎳(NiSO4)硅酸鎳、硫化鎳(NiS)、氧化鎳(NiO)、鐵酸鎳生成,但隨著焙燒溫度和礦石組奄的不同。這幾種化合物在焙燒產(chǎn)品中的含量可能有很大差別，一般要求測定硫酸鎳、硫化鎳、硅酸鎳、氧化鎳（含鐵酸鎳）。

一、方法概述

NiSO4的分離   

用水浸取硫酸鎳時，只有硫化鎳微溶，其他鎳化合物溶解極少。

NiS的分離 

在焙砂中,硫化鎳的組成是復(fù)雜的。分離硫化鎳可用飽和溴水、3%Br-四氯化碳溶液、5%溴-甲醇溶液。還有人研究了在80mL冰乙酸-80mL水-40mL H2O2溶液中,于60℃浸取6h，硫化鎳浸取率為96%以上，而硅酸鎳、氧化鎳不溶。

硅酸鎳的分離   

焙燒產(chǎn)品中的硅酸鎳比天然的硅酸鎳穩(wěn)定。有人提出兩種分離硅酸鎳的溶劑，一是20g/L NH4HF2-50%乙酸溶液，二是4%H2SO4溶液。在規(guī)定的條件下，氧化鎳和鐵酸鎳不溶，硅酸鎳的浸取率在90%以上。

NiO(含鐵酸鎳)分離   

這兩種化合物在殘渣中測定。

二、分析步驟

NiSO4的測定   

稱取0.2000g試樣置于縮口燒杯中，加入100mL水，攪拌1h，過濾、洗滌，于濾液中測定鎳。

NiS的測定   

將浸取NiSO4后的殘渣，放入錐形瓶中，加入100mL飽和溴水，振蕩1h，過濾，洗滌，于濾液中測定鎳。

硅酸鎳的測定   

將浸取NiS后的殘渣，移入縮口燒杯中，加入50mL20g/L NH4HF2-50%乙酸溶液，攪拌1h，過濾、洗滌，于濾液中測定鎳。

NiO（含鐵酸鎳）的測定   

于最終殘渣中測定鎳。