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納米壓痕技術(shù)也稱深度敏感壓痕技術(shù)（Depth-Sensing Indentation， DSI)，是最簡單的測試材料力學(xué)性質(zhì)的方法之一，可以在納米尺度上測量材料的各種力學(xué)性質(zhì)，如載荷-位移曲線、彈性模量、硬度、斷裂韌性、應(yīng)變硬化效應(yīng)、粘彈性或蠕變行為等。

納米壓痕理論

圖1為納米壓痕試驗(yàn)中典型的載荷-位移曲線。在加載過程中試樣表面首先發(fā)生的是彈性變形，隨著載荷進(jìn)一步提高，塑性變形開始出現(xiàn)并逐步增大；卸載過程主要是彈性變形恢復(fù)的過程，而塑性變形最終使得樣品表面形成了壓痕。圖中Pmax 為最大載荷，hmax 為最大位移，hf為卸載后的位移，S為卸載曲線初期的斜率。納米硬度的計(jì)算仍采用傳統(tǒng)的硬度公式H =P/A。式中，H 為硬度 (GPa)；P 為最大載荷 ( μ N)，即上文中的 P max ；A 為壓痕面積的投影(nm2 )。 

圖1 納米壓痕試驗(yàn)的典型載荷-位移曲線

但與傳統(tǒng)硬度計(jì)算不同的是，A 值不是由壓痕照片得到，而是根據(jù) “接觸深度” hc(nm) 計(jì)算得到的。具體關(guān)系式需通過試驗(yàn)來確定，根據(jù)壓頭形狀的不同，一般采用多項(xiàng)式擬合的方法，比如針對三角錐形壓頭，其擬合結(jié)果為：

A = 24.5 + 793hc + 4238+ 332+ 0.059+0.069+ 8.68+ 35.4+ 36. 9

式中 “接觸深度”hc由下式計(jì)算得出：hc = h - ε P max/S，式中，ε是與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)，對于球形或三角錐形壓頭可以取ε = 0.75。而S的值可以通過對載荷-位移曲線的卸載部分進(jìn)行擬合，再對擬合函數(shù)求導(dǎo)得出，即，式中Q 為擬合函數(shù)。

這樣通過試驗(yàn)得到載荷-位移曲線，測量和計(jì)算試驗(yàn)過程中的載荷 P、壓痕深度h和卸載曲線初期的斜率S，就可以得到樣品的硬度值。該技術(shù)通過記錄連續(xù)的載荷-位移、加卸載曲線，可以獲得材料的硬度、彈性模量、屈服應(yīng)力等指標(biāo)，它克服了傳統(tǒng)壓痕測量只適用于較大尺寸試樣以及只能獲得材料的塑性性質(zhì)等缺陷，同時(shí)也提高了硬度的檢測精度，使得邊加載邊測量成為可能，為檢測過程的自動化和數(shù)字化創(chuàng)造了條件。

納米壓痕儀簡介

近年來，國內(nèi)外研究人員以納米壓痕技術(shù)為基礎(chǔ)，開發(fā)出多種納米壓痕儀，并實(shí)現(xiàn)了商品化，為材料的納米力學(xué)性能檢測提供了高效、便捷的手段。

納米壓痕儀主要用于微納米尺度薄膜材料的硬度與楊氏模量測試，測試結(jié)果通過力與壓入深度的曲線計(jì)算得出，無需通過顯微鏡觀察壓痕面積。

納米壓痕儀的基本組成可以分為控制系統(tǒng)、 移動線圈系統(tǒng)、加載系統(tǒng)及壓頭等幾個(gè)部分。壓頭一般使用金剛石壓頭，分為三角錐或四棱錐等類型。試驗(yàn)時(shí)，首先輸入初始參數(shù)，之后的檢測過程則完全由微機(jī)自動控制，通過改變移動線圈系統(tǒng)中的電流，可以操縱加載系統(tǒng)和壓頭的動作，壓頭壓入載荷的測量和控制通過應(yīng)變儀來完成，同時(shí)應(yīng)變儀還將信號反饋到移動線圈系統(tǒng)以實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制，從而按照輸入?yún)?shù)的設(shè)置完成試驗(yàn)。

圖2 Nano Indenter XP 納米硬度儀外觀

納米壓痕試驗(yàn)舉例

試驗(yàn)材料取單晶鋁，試驗(yàn)在美國 MTS 公司生產(chǎn)的 Nano Indenter XP 型納米硬度儀以及美國 Digital Instruments 公司生產(chǎn)的原子力顯微鏡 (AFM) 上進(jìn)行。

首先將試樣放到納米硬度儀上進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，根據(jù)設(shè)置的最大載荷或者壓痕深度的不同，試驗(yàn)時(shí)間從數(shù)十分鐘到若干小時(shí)不等，中間過程不需人工干預(yù)。試驗(yàn)結(jié)束后，納米壓痕儀自動計(jì)算出試樣的納米硬度值和相關(guān)重要性能指標(biāo)。

本試驗(yàn)中對單晶鋁(110) 面進(jìn)行檢測，設(shè)置壓痕深度為1.5 μ m，共測量三點(diǎn)，最終結(jié)果取三點(diǎn)的平均值。表1為最大壓痕深度1.5 μ m時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果，其中納米硬度平均值為0.46GPa，而用傳統(tǒng)硬度計(jì)算方法得到的硬度平均值為0.580GPa，這說明傳統(tǒng)硬度計(jì)算方法在微納米硬度測量時(shí)誤差較大，其原因就是在微納米硬度測量時(shí)，材料變形的彈性恢復(fù)造成殘余壓痕面積較小，傳統(tǒng)方法使得計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生了偏差，不能正確反映材料的硬度值。

表1 壓痕深度為 1 1 5 μ m 時(shí)的硬度試驗(yàn)結(jié)果 ( GPa)

 通過對不同載荷下的納米硬度測量值進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，單晶鋁的納米硬度值并不是恒定的， 而是在一定范圍內(nèi)隨著載荷（壓頭位移）的降低而逐漸增大，也就是存在壓痕尺寸效應(yīng)現(xiàn)象。圖3反映了納米硬度隨壓痕深度的變化。

圖3 納米硬度隨壓痕深度的變化

圖4是最大壓痕深度1μm時(shí)單晶鋁彈性模量與壓痕深度的關(guān)系。此外，納米硬度儀還可以輸出接觸剛、實(shí)時(shí)載荷等隨壓頭位移的變化曲線，試驗(yàn)者可以從中獲得豐富的信息。 

圖4 壓深1μm時(shí)彈性模量與壓痕深度的關(guān)系

納米壓痕儀的應(yīng)用

納米壓痕儀可適用于有機(jī)或無機(jī)、軟質(zhì)或硬質(zhì)材料的檢測分析，包括PVD、CVD、PECVD薄膜，感光薄膜，彩繪釉漆，光學(xué)薄膜，微電子鍍膜，保護(hù)性薄膜，裝飾性薄膜等等。基體可以為軟質(zhì)或硬質(zhì)材料，包括金屬、合金、半導(dǎo)體、玻璃、礦物和有機(jī)材料等。

半導(dǎo)體技術(shù)(鈍化層、鍍金屬、Bond Pads)；存儲材料(磁盤的保護(hù)層、磁盤基底上的磁性涂層、CD的保護(hù)層)；光學(xué)組件(接觸鏡頭、光纖、光學(xué)刮擦保護(hù)層)；金屬蒸鍍層；防磨損涂層(TiN， TiC， DLC， 切割工具)；藥理學(xué)(藥片、植入材料、生物組織)；工程學(xué)(油漆涂料、橡膠、觸摸屏、MEMS)等行業(yè)。