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石棉會引發(fā)石棉肺、間皮瘤、肺癌等嚴重疾病, 是確定的人類致癌物，很多國家已經(jīng)從國家層面上全面實施石棉禁令。為了限制石棉在船舶業(yè)的運用，國際海事界出臺了很多規(guī)定和要求，如2009年《香港公約》明確無閾值限制石棉。因此，我國造船業(yè)主正面臨日益嚴峻的船上“反石棉”形勢。

石棉是纖維狀天然礦物，國內(nèi)外有關(guān)石棉的檢測方法主要依據(jù)的都是礦物學的研究方法。按照現(xiàn)有的國內(nèi)外標準以及文獻方法，可分為體視顯微鏡法（SM）、偏光顯微鏡法(PLM)、X射線衍射法（XRD）、掃描電鏡/能譜法(SEM/EDS)、透射電鏡/能譜法（TEM/EDS)、相差顯微鏡法（PCM）、紅外光譜法（IR）、差熱分析法(DTA)、中子活化法(NAA) 等。

石棉檢測標準：EPA/600/R-93/116:1993

EPA/600/R-93/116:1993《散裝建造材料中石棉的測定方法》是美國環(huán)境保護署制定有關(guān)石棉方面的測定方法,是最早研究石棉測試的方法標準,之后很多國家包括ISO組織制定的有關(guān)石棉測試的標準都部分的引用了該標準的內(nèi)容。該標準就體視顯微鏡法、偏光顯微鏡法、重量分析法、X射線衍射法、透射電鏡法、質(zhì)量控制等6個方面進行了論述。該標準還推薦了石棉的測試順序：SM、PLM、XRD或SEM或TEM，同時包括了很重要的樣品前處理及重量分析法的細節(jié)，對于不熟悉前處理過程的檢測人員是相當有益的。

該標準PLM法：明確規(guī)定了方法檢出限為1%，同時適用于大于0.25µm的石棉測試； “樣品制備”步驟主要采用重量分析法進行詳細的樣品處理；“質(zhì)量控制”步驟規(guī)定了很多細節(jié)，特別強調(diào)了PLM的經(jīng)驗性，實驗室間比對等方面；“定性分析”步驟要求了除色散染色后的石棉光性特征鑒定；“定量分析”步驟采用計數(shù)法定量，并給出了精度范圍。

該標準XRD法：明確規(guī)定了方法檢出限為1%；采用50mg～100mg石棉標樣配置標準工作溶液，建立了銀基體的標準曲線法；灰化條件為450℃/6h；在該部分內(nèi)容中對有干擾的化合物進行了列舉，并且如何區(qū)別它們，這對于XRD經(jīng)驗不是很豐富的檢測人員是很有幫助的。

該標準AEM法：闡述了方法檢出限為0.0001%；該方法同時包括了SEM法和TEM法，可能由于1993年時該領(lǐng)域的技術(shù)很不是很成熟，會使用的人很少，寫的不是很詳細，主要是從理念上闡述了該類儀器結(jié)合能譜儀（EDS）可以運用在石棉檢測領(lǐng)域，是PLM和XRD檢測石棉的有力的數(shù)據(jù)補充。

石棉檢測標準：NIOSH 9002:1994

NIOSH 9002:1994《石棉（散裝材料）測定 偏光顯微鏡法》，是美國國家職業(yè)安全和健康研究所制定的石棉測定方法，該方法主要依據(jù)了美國EPA方法：EPA/600/R-93/116:1993，原版為NIOSH 7403，后修改為NIOSH 9002。

該標準明確規(guī)定了方法檢出限為1%，同時適用于大于0.3µm的石棉鑒定；“取樣”步驟明確了樣品質(zhì)量約為1～10g；“樣品制備”步驟要求對樣品進行代表性的取樣；“校準和質(zhì)量控制”步驟規(guī)定了很多細節(jié)；“定性分析”步驟列舉出了常見的幾種光性特征，但未給出PLM照片；“定量分析”步驟采用圖片的形式給出了估算含量的方法。

石棉檢測標準：NIOSH 9000:1994

NIOSH 9000:1994《石棉（溫石棉）測定 X射線衍射法》，是美國國家職業(yè)安全和健康研究所制定的石棉測定方法，該方法主要依據(jù)了美國EPA方法：EPA/600/R-93/116:1993。

該標準針對滑石和方解石中石棉測定給出估算檢出限為0.2%；對X射線強烈吸收的礦石如Fe2O3，給出石棉估算檢出限為0.4%；偏差（分析精度）分別為7% (5 ～ 100%)、10%(＜3%)、12.5%(＜1%)；該標準列出了一些干擾物質(zhì)如葉蛇紋石（塊狀的，蜿蜒的）、綠泥石、高嶺石、 蠟硅錳礦、透鈣磷石等礦石中會發(fā)生X射線熒光和/或?qū)射線吸收等情況；“采樣”步驟要求散裝樣品的最少測試質(zhì)量為1～10g；“樣品制備”步驟要求采用稱取0.5g粉末樣品經(jīng)研磨過篩后，再稱取5mg過篩后樣品再真空抽濾在銀濾膜上制片；“校準及質(zhì)量控制”步驟要求直接采用10mg和100mg石棉標樣配置標準工作溶液，再真空抽濾在銀濾膜上制片；“測量”步驟要求采用銀基體吸收和標準工作曲線方法進行石棉含量的測定。

石棉檢測標準：VDI 3866

來自科學界，工業(yè)界和政府部門的德國工程師協(xié)會（VDI）的大氣污染防治委員會和德國工業(yè)標準委員會（DIN）的專家，履行他們的職責，在環(huán)境保護領(lǐng)域創(chuàng)建VDI指導原則和DIN標準。這些德國科技行業(yè)的規(guī)定為立法的初級階段和法律和法規(guī)的應用提供幫助。歐洲標準化技術(shù)委員會（CEN）和國際標準化技術(shù)委員會（ISO）制定的很多標準就是來源于德國標準。VDI 3866是德國工程師協(xié)會（VDI）針對石棉制定的系列標準，分為5個標準。

VDI 3866-1:2002《工業(yè)產(chǎn)品中石棉測定 取樣和樣品制備》主要論述了取樣和隨后石棉樣品分析檢測的準備，包含了無使用說明的含石棉的庫存材料的取樣。

VDI 3866-2:2001《工業(yè)產(chǎn)品中石棉測定 紅外光譜法》主要論述了采用紅外光譜法測定石棉的方法。該標準規(guī)定了溫石棉的檢出限為1%，透閃石的檢出限為5%；采用KBr壓片法制得不同濃度的工作曲線；規(guī)定了各種石棉的標準紅外光譜圖；樣品質(zhì)量最少為1～2mg；該標準還闡述了紅外光譜法的局限性。

VDI 3866-3:2002《工業(yè)產(chǎn)品中石棉測定 相差顯微鏡法》主要論述了采用相差顯微鏡法測定石棉的方法。該標準規(guī)定了石棉的檢出限為1%，可以通過富集標片上的石棉來鑒定低含量的石棉，允許估測石棉成分；該標準可以鑒定小于1μm的粒子，但是不能精確確定；介紹了三種常規(guī)工業(yè)石棉，即溫石棉、青石棉和鐵石棉的處理方法。

VDI 3866-4:2002《工業(yè)產(chǎn)品中石棉測定 X射線衍射法》只是在VDI3866的其它系列標準里闡述了采用X射線衍射法測定石棉的方法，然而到目前為止，仍然沒有頒發(fā)正式文本。

VDI 3866-5:2004《工業(yè)產(chǎn)品中石棉測定 掃描電鏡/能譜法》主要論述了采用掃描電鏡/能譜法測定石棉的方法。該標準規(guī)定了石棉的檢出限為1%；同時列舉了溫石棉和閃石棉之間的不同之處；并允許估算被測樣品中石棉的質(zhì)量百分含量；該標準給出大量的石棉電鏡照片，以便于檢測人員更好的進行測試。

正如在VDI3866-1中所述：所有的方法在石棉測試上都有優(yōu)點和局限性，不能根據(jù)單一的方法測試信息來決定石棉種類及含量。如有疑問，可采用兩種方法。

石棉檢測標準：HSG248：2006

HSG248《石棉：取樣、分析、清理程序的分析工作者指南》是英國健康安全委員會制定有關(guān)石棉測試方面的工作指南，分別就石棉概述、質(zhì)量保證、訓練和資格認證、散裝材料中石棉取樣和分析、空氣中石棉纖維取樣和測定、評價認可區(qū)域、實驗室安全監(jiān)管、個人防護措施、清理程序等9個方面進行了論述，在附錄中又細化了采用PCM法測定空氣中石棉纖維的方法、采用PLM法測定散裝材料中石棉的方法、認可資質(zhì)的審查模板、衛(wèi)生設(shè)施的檢查記錄模板等4個方面的內(nèi)容。

該標準明確規(guī)定了PLM法檢出限為1%，同時適用于大于1µm的石棉鑒定；指出很難區(qū)分透閃石和陽起石；“樣品制備”步驟要求對樣品進行代表性的取樣；“校準和質(zhì)量控制”步驟規(guī)定了很多細節(jié)；“定性分析”與ISO基本上一致，但僅提供了三種常見石棉的色散染色照片。該標準最大的特點就是建立了質(zhì)量保證的實驗室要求。

石棉檢測標準：JIS A 1481:2008

JIS A 1481:2008《建筑材料中石棉的測定方法》是日本制定的有關(guān)石棉測試的方法標準，該標準要求必須同時采用XRD法和PLM法。

該標準XRD法：未具體給出檢出限，結(jié)合XRD工作曲線，可估算出其檢出限為1%； “樣品制備”步驟規(guī)定了灰化溫度為450℃/1h；“定性分析”步驟需靠色散染色的光性特征鑒定，同時結(jié)合XRD法，并給出了6種石棉的XRD譜圖；“定量分析”步驟采用基體吸收理論的XRD法，采用“鋅”基板，采用0.1mg～5mg或10mg配置石棉標準工作溶液，并加入甲酸處理；

該標準PLM法：對如何制片進行了詳細的闡述，以及主要采用色散染色的理念鑒定石棉類型。但是對石棉的其它晶體特征沒有進行闡述，這樣在透閃石和陽起石的鑒定上就像該標準那樣不能區(qū)別，實際上在很多情況下是可以區(qū)分的。這大概是ISO標準化組織拒絕接受日本JIS標準關(guān)于石棉測試方法的原因之一吧。

石棉檢測標準：ISO 22262-1:2012

ISO 22262-1:2012《空氣質(zhì)量 散裝材料-第1部分：商業(yè)散裝材料中石棉取樣和定性分析》是目前最新的關(guān)于石棉測試方面的國際標準，它是依據(jù)英國、美國、德國、法國、澳大利亞等發(fā)達國家有關(guān)石棉檢測標準進行制定的，應該是石棉測試方面最全面的一個標準。該標準仍然采用了最常規(guī)和最成熟的幾個方法進行石棉定性工作，如：PLM法、SEM法、TEM法等三種方法。正如該國際標準前言中所講述，用于識別石棉的首要方法是PLM法。

該標準PLM法：按照儀器分析方法僅需要幾毫克,但是有必要對取樣材料的均一性進行考查，并確保所取得的樣品有代表性；“樣品制備”步驟要求目測檢查、樣品前處理、立體顯微鏡初檢、浸油制片；通過形態(tài)學、顏色和多色性、雙折射率、消光特征、伸長符號、折射率等光性特征進行石棉定性；石棉定量或半定量報告分為未檢測到、檢測到、0.1%至5%、5%至50%、50%至100%等5種情況；“報告”還需要求其他纖維特征的鑒定。

該標準SEM法：前處理部分與PLM一致，突出的是一般需要將類似石棉的纖維從樣品中挑出，并且標準中也要求需配置能譜儀（EDS），同時EDS應能夠檢測出青石棉中的鈉，以便對青石棉和鐵石棉進行區(qū)分；為了避免將云母或直閃石錯誤地分類為溫石棉，應對Mg /Si峰值高度比進行考慮，并用已知的溫石棉和云母樣品對EDS進行校準。該內(nèi)容中除規(guī)定的6種石棉外，還多一種石棉：含鈉/鈣的角閃石石棉（堿鎂閃石/藍透閃石）。在該標準的附錄給出了7種石棉的能譜圖，檢測人員可參照進行比對鑒定，同時標準很嚴謹?shù)耐扑]檢測人員最好能將標準樣品進行實際儀器的校準，這一點往往又是最重要的！

該標準TEM法：除試樣制片有區(qū)別外，基本上與SEM是一致的。

ISO 22262-2《空氣質(zhì)量 散裝材料-第2部分：第2部分：通過重量分析法和顯微鏡法定量測定石棉》至今未正式頒布，可能是定量分析的局限性和困難太多的原因吧。

PLM法對于石棉的檢測和識別能力受到光學顯微鏡的分辨率的限制，有時也受到其它構(gòu)成樣品平衡的材料的掩蔽效應的影響，寬度低于約為0.2 µm的石棉纖維不太可能通過PLM法檢測出來。但是對于各種類型的閃石石棉和大部分的溫石棉而言，構(gòu)成纖維的大部分質(zhì)量都超出了這個寬度，因此，這種石棉纖維可以很方便地通過PLM法檢測出來。另外透閃石和陽起石由于光性特征比較相似，也較難用PLM法直接區(qū)分開。

如同XRD的原理決定了它只能分辨出不同物質(zhì)的不同晶體，但是不能分辨出該物質(zhì)是纖維類還是非纖維類，所以蛇紋石粉末與溫石棉通過XRD法的結(jié)果是一致的；當樣品中物相組成過于復雜時，XRD針對石棉的檢出能力就會受到影響，進而導致石棉衍射峰很不明顯或者發(fā)生偏移，最終導致誤判。

SEM/EDS對石棉纖維的組成鑒定是很有幫助的，但是當遇到透閃石與陽起石區(qū)別時還是較困難的，特別是對大量纖維如巖棉、玻纖、云母等時要找到屬于石棉的含量小于1%的纖維是相當困難的。

石棉纖維由于被樣品基質(zhì)材料掩蓋，因此可能很難用儀器直接進行檢測。為此檢測機構(gòu)必須制定樣品前處理程序，按照試樣的物理形態(tài)和材料種類，采用分割、研磨、酸洗、灰化、烘干等前處理手段，將有干擾的物質(zhì)去除。

根據(jù)中海油常州涂料研究院有限公司測試中心（國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）專家的經(jīng)驗，必須是PLM法和XRD法同時鑒定出石棉，有些情況下還得借用SEM/EDS法，才能進行結(jié)論判定。