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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2018-12-05 18:07
一、案例背景及具體問(wèn)題描述
合成著色劑是指用人工化學(xué)合成方法所制得的有機(jī)色素,因色彩鮮艷、著色力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)受到食品工業(yè)的青睞。
GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)各類(lèi)食品中合成著色劑的最大使用量做了明確規(guī)定,其中規(guī)定在茶葉中禁止使用合成著色劑。但仍有些不法生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者通過(guò)添加合成著色劑來(lái)改變茶葉及茶湯色澤,用低級(jí)茶葉冒充高級(jí)茶葉,用陳茶冒充新茶等,從而謀取更大的經(jīng)濟(jì)利益。
檢測(cè)合成著色劑的常用方法有GB5009.35-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》和SN/T 1743-2006《食品中誘惑紅、酸性紅、亮藍(lán)、日落黃的含量檢測(cè) 高效液相色譜法》。以茶葉為例,在日常檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)存在一些問(wèn)題:
1、基質(zhì)干擾問(wèn)題
茶葉中以黃酮素和茶多酚為主的成分在濕熱、微生物作用下,發(fā)生一系列復(fù)雜的化學(xué)變化和微生物變化,形成了以茶黃素(TF)、茶紅素(TR)和茶褐素(TB)為主體的水溶性色素。這些色素會(huì)在檢測(cè)過(guò)程中對(duì)合成著色劑的定性和定量造成干擾。
2、檢測(cè)波長(zhǎng)問(wèn)題
由于GB5009.35-2016標(biāo)準(zhǔn)中的檢測(cè)器為單波長(zhǎng)的紫外檢測(cè)器,指定檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。該波長(zhǎng)只是折中選取了各色素都有吸收的一個(gè)共用波長(zhǎng),既不是各色素的最大吸收波長(zhǎng),也不是干擾少、穩(wěn)定性好的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)。
因此用單波長(zhǎng)同時(shí)對(duì)多種色素進(jìn)行檢測(cè)時(shí),可能會(huì)出現(xiàn)某些色素的測(cè)定靈敏度偏低,不能滿足實(shí)際檢測(cè)需要的情況,例如在254nm波長(zhǎng)下,亮藍(lán)的靈敏度就很低。
二、解決問(wèn)題的思路、方法及過(guò)程描述
1、由于茶黃素易溶于乙酸乙酯,茶紅素、茶褐素的某些成分也能溶于乙酸乙酯、正己烷,而合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán))幾乎不溶于乙酸乙酯、正己烷。所以在茶葉樣品的前處理過(guò)程中先用乙酸乙酯和正己烷去除茶黃素、葉綠素和部分茶紅素、茶褐素,再用水提取,可有效降低干擾,提高合成著色劑的回收率。
2、在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,使用DAD檢測(cè)器分別對(duì)6種合成著色劑進(jìn)行光譜掃描,發(fā)現(xiàn)6種著色劑除了在紫外區(qū)域有吸收外,在可見(jiàn)光區(qū)也有較大吸收。
紫外區(qū)域往往會(huì)有其它物質(zhì)干擾吸收,容易造成誤判。而著色劑在可見(jiàn)光區(qū)的吸收基本無(wú)雜質(zhì)干擾,因此在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中選用可見(jiàn)光區(qū)的吸收波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
根據(jù)6種合成著色劑的吸收光譜圖,選用430nm波長(zhǎng)檢測(cè)檸檬黃,510nm波長(zhǎng)檢測(cè)莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅,630nm波長(zhǎng)檢測(cè)亮藍(lán)。幾種著色劑在各自檢測(cè)波長(zhǎng)下具有較好的響應(yīng),能滿足實(shí)際檢測(cè)需求。

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