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嘉峪檢測網(wǎng) 2018-12-06 18:31
油品水溶性酸堿是油品出廠時必須檢測的項目之一,決定著油品的質(zhì)量,那么油品水溶性酸堿性是如何檢測的呢?
油品在生產(chǎn)、使用或貯存時,水溶性酸堿腐蝕與其接觸的金屬構件,促使油品老化。在出廠成品分析中,哪怕是發(fā)現(xiàn)有極微量的水溶性酸堿,都可認為油品質(zhì)量不合格,不能出廠。因此,油品水溶性酸堿含量的測定就尤為重要。首先,我們要知道什么是石油產(chǎn)品的水溶性酸或堿?
石油產(chǎn)品的水溶性酸或堿是指加工及貯存過程中落入石油產(chǎn)品內(nèi)的可溶于水的礦物酸堿,以及低分子有機酸、水溶性酚類化合物以及鹽類。其中最主要為礦物酸。礦物酸主要為硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性堿主要為苛性鈉和碳酸鈉。它們多是由于用酸堿精制時清除不凈,由其殘余物所形成的。
實驗原理
酸值(也稱總酸值,TAN)是表明油品中含有酸性物質(zhì)的指標,是中和1克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù),用mgKOH/g表示。油品的酸值為有機酸和無機酸的總值。但在多數(shù)情況下,油品中沒有無機酸存在,因此所測定的酸值幾乎都代表有機酸。
實驗方法
顏色指示劑法,GB/T 264-83或SH/T 0163-92
電位滴定法,GB/T 7304-2014
實驗步驟
1.蒸餾水萃取
汽油樣品50mL,蒸餾水25mL,萃取2次;
2.儀器準備
(1)0.01mol/L KOH溶液潤洗滴定管三次,沖洗電磁閥及橡皮管三次,加滴定液至0刻度;
(2)準確移取25mL待測溶液,并加入適量超純水。放入攪拌轉(zhuǎn)子,并將燒杯放在磁力攪拌器上。
(3)將pH復合電極固定于電極架,并沒入待測液中。

3.手動滴定
每間隔0.5mL記錄一次pH值,待溶液pH值變化不大后,結束滴定。
4.數(shù)據(jù)處理
繪制消耗標準溶液體積-pH值圖,得到滴定曲線;
判斷滴定終點,計算待測油樣的酸值。

測定過程中的注意事項:
(1)試油必須充分搖勻,并立即取樣。
(2)所用的試劑、蒸餾水、乙醇等都必須符合規(guī)定的要求(試驗用水煮沸驅(qū)除CO2后,水pH值為6.0~7.0)。
(3)所用儀器都必須保持清潔,無水溶性酸或堿等物質(zhì)殘存或污染。
(4)所加入的酚酞、甲基橙、溴甲酚綠等指示劑應是規(guī)定的滴數(shù)。
(5)鄰苯二甲酸氫鉀pH緩沖液配制應準確,放置時間不宜過久。

來源:實驗分析