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SIS熱塑性彈性體是以苯乙烯和異戊二烯為原料，通過陰離子聚合而成的一種嵌段共聚物，常溫下呈現(xiàn)橡膠的特點，柔軟、彈性強，而在加熱到150℃以上時（加入抗氧化劑），其具備塑料的特性，流動性非常好，極具加工性，且其模量低，容易產(chǎn)生粘性，熔融粘度低，制得產(chǎn)品柔性好，粘性強，能與多種增粘增塑劑締合而獲得性能良好的瞬粘劑，所以近年已發(fā)展成為最普遍的膠粘劑基礎(chǔ)聚合物。鑒于SIS的多種特性，現(xiàn)被廣泛應(yīng)用于粘合劑、涂料、塑料及瀝青改性等領(lǐng)域，可用來制備包裝袋、紙尿褲、雙面膠及標(biāo)簽等等，特別是在粘合劑領(lǐng)域，應(yīng)用尤為廣泛。而甲苯溶液動力粘度是粘合劑領(lǐng)域所需的重要指標(biāo)，動力粘度表示液體在一定剪切應(yīng)力下流動時內(nèi)摩擦力的量度，其值為所加于流動液體的剪切應(yīng)力和剪切速率之比，在國際單位制中以Pa·s或mPa·s表示，習(xí)慣用cP表示，1cP＝10-3Pa·s＝1mPa·s。

本文對SIS產(chǎn)品的甲苯溶液動力粘度試驗方法進行了對比研究，旨在保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確的情況下，最大限度提高試驗效率。由于本實驗使用超聲波震蕩器溶解樣品，在超聲過程中，破壞了溶液原有分子間的作用力，會造成溶液的粘度降低，在本實驗中，動力粘度降低數(shù)值在5%左右。

 

一　試驗部分：

1.試劑材料與儀器

1.1　甲苯，分析純

1.2　樣品：

1.2.1 SIS YH-1209

1.2.2 SIS YH-1126

1.2.3 SIS YH-1105

1.2.4 SIS1120

1.3　Brookfield粘度計

1.4　DC系列低溫恒溫槽

1.5　KQ5200V超聲波清洗器

 

2　實驗步驟

2.1　按行標(biāo)SH/T1610-2011方法

2.1.1 在250ml具塞錐形瓶中稱取60g SIS樣品，精確至0.01g，再倒入180g甲苯，精確至0.01g，蓋上瓶蓋，放置60min，并每隔15min攪拌一次。

2.1.2 將水浴溫度控制在25℃±0.1℃范圍內(nèi)，恒溫30min以上。

2.1.3 將裝有樣品溶液的錐形瓶置于水浴中，每隔10min攪拌一次，待溫度達到25℃±0.1℃且樣品完全溶解后（為保證數(shù)據(jù)的一致性，總?cè)芙鈺r間為4h），恒溫20min。

2.1.4 用粘度計測定該溶液的動力粘度。

2.2　改進方法用超聲儀超聲溶解后測定

2.2.1 在250ml帶蓋試劑瓶中稱取60g SIS樣品，精確至0.01g，再倒入180g甲苯，精確至0.01g，擰緊瓶蓋，放入超聲儀中，開始超聲，每隔30min搖晃一次，并觀察溶解情況。

2.2.2 將水浴溫度控制在25℃±0.1℃范圍內(nèi)，恒溫30min以上。

2.2.3 待樣品完全溶解后（為保證數(shù)據(jù)的一致性，總?cè)芙鈺r間為4h)，將試劑瓶置于水浴中，恒溫20min。

2.2.4 用粘度計測定該溶液的動力粘度。

 

二、實驗結(jié)果與討論

1、SIS1209牌號對比試驗

我們先選用分子量較低的SIS產(chǎn)品來進行實驗，選取的牌號為中國石化YH－1209，其粘度相對也較低。在設(shè)定條件下，得到兩種方法的測定數(shù)據(jù)如下表1所示：

表1　SISYH－1209粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

方法 結(jié)果	1	2	3	4	5	6	7	8	平均值	RSD，%
行標(biāo)方法	278	282	269	259	280	269	262	283	273	3.40
改進方法	261	249	257	244	260	250	267	269	257	3.45

　　上表數(shù)據(jù)中，兩種方法測定的結(jié)果RSD均在5%以下，表明兩者的平行性均能達到要求，由于改進方法采用超聲波震蕩溶解的原因，其粘度要低于行標(biāo)方法，差值為5.86%。

 

2、SIS1126牌號對比試驗

我們繼續(xù)選用SIS系列產(chǎn)品中粘度適中的YH－1126來進行實驗，在實驗條件下，兩種方法測定的數(shù)據(jù)如下表2所示：

表2　SISYH－1126粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

方法 結(jié)果	1	2	3	4	5	6	7	8	平均值	RSD，%
行標(biāo)方法	690	712	689	662	693	710	690	662	688	2.76
改進方法	685	682	666	681	668	627	687	625	665	2.21

上表數(shù)據(jù)中，兩種方法測定的結(jié)果RSD有所降低到了3%以下，表明在這種粘度范圍時，測定的結(jié)果平行性更好，而改進方法測定的結(jié)果比行標(biāo)方法低了3.34%。

 

3、SIS1105牌號對比試驗

我們再選用SIS產(chǎn)品中粘度相對較高的牌號YH－1105，在實驗條件下，兩種方法測定的數(shù)據(jù)如下表3所示：

表3　SISYH－1105粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

方法 結(jié)果	1	2	3	4	5	6	7	8	平均值	RSD，%
行標(biāo)方法	1140	1084	1074	1076	1144	1086	1076	1076	1094	2.71
改進方法	1036	1054	1031	1065	1032	1050	1031	1064	1045	1.41

上表數(shù)據(jù)中，兩種方法測定的結(jié)果RSD也在3%以下，而且用超聲波震蕩溶解的測定結(jié)果RSD降到了2%以下，表明在這種粘度范圍時，用此方法測定的結(jié)果平行性相對更好。而其粘度值較行標(biāo)方法降低了4.48%。

從以上三組數(shù)據(jù)來看，用超聲波震蕩溶解的測定結(jié)果與行標(biāo)方法測定的結(jié)果相差不大，在5%左右，對于日常檢測來說可以接受，而其平行性相對來說更好。

 

4、SIS1120牌號對比試驗

為證實前面三組數(shù)據(jù)的結(jié)果，我們選用山東聚圣的SIS1120牌號，來進行重復(fù)性實驗，測定的數(shù)據(jù)如下表4：

表4　SIS1120粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

方法 結(jié)果	1	2	3	4	5	6	平均值	RSD，%
行標(biāo)方法	1064 1085	1122 1026	1085 1024	1089 1071	1071 1084	1026 1041	1066	2.89
改進方法	1033 1045	1041 1038	996 1015	1022 1007	1019 1015	997 1025	1021	1.59

以上2組試驗數(shù)據(jù)中，與實驗3的數(shù)據(jù)相近，兩種方法的RSD都在3%以下，改進方法的RSD在2%以下，而其粘度差值在5%以內(nèi)為4.22%。

 

5　結(jié)果討論

 

5.1  兩種方法測定的數(shù)據(jù)差異

以上4組實驗的粘度數(shù)據(jù)列表如表5：

表5　兩種方法的粘度比較

兩種方法比較	YH－1209	YH－1126	聚圣1120	YH－1105	平均值
行標(biāo)方法，mPa·s	273	688	1066	1094	－
改進方法，mPa·s	257	665	1021	1045	－
絕對差值，mPa·s	16	23	45	49	33.25
相對差值，%	5.86	3.34	4.22	4.48	4.48

因為超聲波溶解的原因，改進方法的測定結(jié)果比行標(biāo)方法低，且其測定的粘度結(jié)果絕對差值隨著樣品粘度的增加而增大，而相對差值平均在5%左右以下。對于此種結(jié)果，在日常分析中，我們能夠接受。

用兩種方法的粘度數(shù)據(jù)作圖，如下圖1：

圖1　兩種方法粘度差異 

　　上圖中，改進方法的粘度值低于行標(biāo)方法，粘度曲線在行標(biāo)方法曲線的下方，隨著粘度的增大，兩者的差值也增大，而相對差值在3%－6%之間，平均為4.48%。

 

5.2　兩種方法結(jié)果的RSD差異

以上4組數(shù)據(jù)的粘度值與RSD列表，如表6所示：

表6　兩種方法的粘度值與RSD%

兩種方法比較		YH－1209	YH－1126	聚圣1120	YH－1105
行標(biāo)方法	粘度值，mPa·s	273	688	1066	1094
	RSD，%	3.40	2.76	2.89	2.71
改進方法	粘度值，mPa·s	257	665	1021	1045
	RSD，%	3.45	2.21	1..59	1.41

上表中，行標(biāo)方法的RSD在3%左右，而改進方法的RSD隨著樣品粘度的增大而降低，且低于行標(biāo)方法，表明在SIS粘度較大時，改進方法的平行性優(yōu)于行標(biāo)方法。

用上表數(shù)據(jù)作圖，如圖2所示：

圖2　兩種方法的粘度值與RSD%比較

　　上圖中，明顯可以看出隨著樣品粘度的增大，改進方法的RSD低于行標(biāo)方法，且樣品粘度越大，其RSD更低，表明在SIS樣品粘度較大時，改進方法的平行性更佳。

 

三　結(jié)論

 

1　通過以上不同牌號間的對比試驗，用超聲波震蕩溶解后測定的粘度數(shù)據(jù)比行標(biāo)方法低5%左右，在日常工作中，此差值可以接受。

2　改進方法用超聲波振蕩樣品完全溶解通常在4h以內(nèi)；而采用行標(biāo)方法，溶解過程中需要不時攪拌，很容易導(dǎo)致溶劑揮發(fā)造成溶液濃度的變化，從而引起測定結(jié)果誤差變大，這加大了操作難度，而樣品完全溶解也需要3～4h，如果在溶解過程中不進行攪拌操作，其溶解時間會在5～6h。因此采用改進方法能提高試驗效率。

3　改進方法的不足，由于SIS牌號的原因，甲苯動力粘度不是太高，通常在1500mPa·s以下，導(dǎo)致實驗樣品代表性欠缺，在以后如有動力粘度值較大的新牌號產(chǎn)生，可以進一步實驗論證。