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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2018-12-12 18:17
隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的發(fā)展，鎳鈦合金因其優(yōu)良的生物相容性、射線(xiàn)不透性、核磁共振無(wú)影響性、力學(xué)性能、腐蝕抗力、形狀記憶效應(yīng)和超彈性等，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用于人體微創(chuàng)植入類(lèi)醫(yī)療器械。
事件背景
某批鎳鈦合金植入類(lèi)醫(yī)療器械，在生產(chǎn)裝配后進(jìn)行X射線(xiàn)檢查時(shí)出現(xiàn)鎳鈦絲斷裂情況。該鎳鈦絲生產(chǎn)工藝為：編織→熱處理定型→清洗→包膜熱定型→自檢→裝配→X射線(xiàn)檢查。為此，筆者采用一系列檢驗(yàn)方法對(duì)鎳鈦絲的斷裂原因進(jìn)行了分析，并提出了相應(yīng)的改進(jìn)措施。
理化檢驗(yàn)
對(duì)該鎳鈦合金產(chǎn)品里的鎳鈦絲進(jìn)行化學(xué)成分分析、力學(xué)性能測(cè)試、潔凈度測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1-3，可見(jiàn)此三項(xiàng)指標(biāo)均符合GB 24627－2009的技術(shù)要求。
表1 鎳鈦絲的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
表2 鎳鈦絲的力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果
表3 鎳鈦絲潔凈度測(cè)試結(jié)果
該批鎳鈦合金產(chǎn)品里的鎳鈦絲斷裂多發(fā)生在小波峰或波谷附近，裂紋源區(qū)及非斷裂小波峰或波谷附近表面分布著較多的腐蝕坑；撥開(kāi)產(chǎn)品包膜區(qū)域，發(fā)現(xiàn)有黃色物質(zhì)；斷口為橫向平斷口，沒(méi)有明顯塑性變形，屬宏觀(guān)脆性斷裂，如圖1所示。
圖1 斷裂鎳鈦絲的宏觀(guān)形貌
斷裂鎳鈦絲浸泡在乙醇溶液中經(jīng)超聲振蕩清洗后，使用JSM-6510型掃描電鏡對(duì)斷口及裂紋源區(qū)進(jìn)行觀(guān)察。斷裂鎳鈦絲的裂紋源起始于絲材表面腐蝕坑，如圖2所示；裂紋擴(kuò)展區(qū)為解理斷口，瞬斷區(qū)為扁平韌窩，如圖3所示；斷口裂紋源側(cè)邊及小波峰或波谷附近絲材表面存在許多腐蝕坑，如圖4所示；遠(yuǎn)離斷口處的腐蝕坑內(nèi)有明顯的灰色泥狀花樣腐蝕產(chǎn)物，如圖5所示，具有典型的應(yīng)力腐蝕特征。
圖2 鎳鈦絲斷口微觀(guān)形貌
圖3 鎳鈦絲斷口SEM形貌
對(duì)斷裂鎳鈦絲裂紋源區(qū)、小波峰或波谷附近表面腐蝕坑內(nèi)灰色腐蝕產(chǎn)物、包膜上污染的黃色物質(zhì)、編織模棒上的銹蝕物質(zhì)及熱定型所用的熱縮管進(jìn)行能譜(EDS)分析，結(jié)果如圖6~8所示。
圖4 鎳鈦絲斷口附近腐蝕坑的微觀(guān)形貌
可見(jiàn)裂紋源區(qū)、腐蝕坑及包膜黃色物質(zhì)主要化學(xué)成分為溴、鎳、鈦元素及少量鐵、錳、鉻、釩、鈣、鈉、氯、硫等元素。溴元素來(lái)源于熱縮管，而鐵、錳、鉻、釩、鈣、鈉、氯、硫元素多來(lái)源于模具銹蝕物質(zhì)。
分析與討論
失效產(chǎn)品中鎳鈦絲的斷裂起始于鎳鈦絲表面的腐蝕坑，斷口裂紋源區(qū)為腐蝕坑，裂紋擴(kuò)展區(qū)為解理，瞬斷區(qū)為扁平韌窩，斷口為脆性斷口，腐蝕坑內(nèi)的腐蝕產(chǎn)物具有應(yīng)力腐蝕的泥狀花樣特征，由此可以判斷該鎳鈦絲斷裂屬于應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂引起的脆性斷裂。
對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行分析，在編織波峰或波谷區(qū)域時(shí)，采用邊加熱、邊編織的方式，用熱風(fēng)槍消除波峰應(yīng)力，但在編織小波峰或小波谷時(shí)，由于模具限制，加熱效果稍差，無(wú)法很好地實(shí)現(xiàn)邊加熱、邊編織來(lái)消除應(yīng)力，導(dǎo)致小波峰或小波谷附近（即斷裂鎳鈦絲腐蝕坑分布區(qū)域）處于熱應(yīng)力分界處，存在較大的殘余拉應(yīng)力。
該批斷絲產(chǎn)品為8－10月份生產(chǎn)，該時(shí)間段為海洋性氣候，環(huán)境濕度較高，金屬編織模具易生銹，現(xiàn)場(chǎng)觀(guān)察到模棒有不同程度的銹蝕。由于模棒銹蝕，導(dǎo)致編織的鎳鈦絲存在不同程度的污染，在熱處理定型后產(chǎn)品清洗時(shí)未能完全清洗消除銹蝕污染。在包膜熱定型過(guò)程中，由于熱縮管中含有溴元素，高溫汽化后，與產(chǎn)品表面附著的銹蝕物質(zhì)共同形成了復(fù)合的腐蝕介質(zhì)。
眾所周知，HF對(duì)鎳鈦絲有強(qiáng)烈的腐蝕作用，為探索HBr對(duì)鎳鈦絲的影響，模擬應(yīng)力腐蝕環(huán)境進(jìn)行以下試驗(yàn)：人為制造鎳鈦絲中存在的拉應(yīng)力，然后將鎳鈦絲放置于HBr溶液中1h，取出放置4h后掰斷，對(duì)斷口進(jìn)行微觀(guān)觀(guān)察，結(jié)果如圖9所示。
圖9 鎳鈦絲HBr應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)后斷口微觀(guān)形貌
通過(guò)該試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，HBr對(duì)鎳鈦絲也有應(yīng)力腐蝕作用，其斷口微觀(guān)形貌與斷絲產(chǎn)品的斷口微觀(guān)形貌基本相似，證明了該批產(chǎn)品是在含溴的化合物介質(zhì)環(huán)境中，在小波峰或波谷存在應(yīng)力的區(qū)域發(fā)生了應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂。
結(jié)論及建議
在編織加工過(guò)程中，鎳鈦絲的應(yīng)力未得到很好的消除，加之編織模棒和熱縮管引入了腐蝕介質(zhì)，二者共同作用導(dǎo)致該鎳鈦植入器械里的鎳鈦絲發(fā)生了應(yīng)力腐蝕斷裂。
建議將編織模棒的小波峰設(shè)計(jì)成大波峰，在生產(chǎn)過(guò)程中能更好地消除應(yīng)力；及時(shí)烘干編織模棒，定期清洗編織模棒表面的銹蝕物質(zhì)，以防止腐蝕介質(zhì)的引入。
來(lái)源：AnyTesting
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