中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

藥品含有重金屬不但會影響藥效，還會對人體健康造成威脅，要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)控制藥品中重金屬的含量。所以，重金屬的檢測是藥品檢測中最常見的檢測項目，但是，測定藥品中重金屬的前處理方法和檢測方法都有哪些？

 

首先，什么是重金屬？

重金屬原義是指比重大于5的金屬（一般來講密度大于4.5 克每立方厘米的金屬），包括金、銀、銅、鐵、鉛等。重金屬在人體中累積達(dá)到一定程度，會造成慢性中毒。

 

藥品中的重金屬

 

1.原料藥

一是藥物本身含有重金屬，如朱砂和雄黃等礦物藥及其制劑。另一是在種植中藥材過程中，土壤或水質(zhì)的污染，而蓄積在原料藥材中的重金屬。

 

2.輔料

藥用輔料系指生產(chǎn)藥品和調(diào)配處方時使用的賦形劑和附加劑；是除活性成分以外，在安全性方面已進(jìn)行了合理的評估，且包含在藥物制劑中的物質(zhì)。

藥用輔料除了賦形、充當(dāng)載體、提高穩(wěn)定性外，還具有增溶、助溶、緩控釋等重要功能，是可能會影響到藥品的質(zhì)量、安全性和有效性的重要成分。輔料中重金屬含量超標(biāo)會直接影響最后制劑中重金屬的含量。

 

3.制劑

在合成工藝中往往會加入一些重金屬催化劑，但是如果這些催化劑有殘留會最終影響制劑的質(zhì)量。

 

樣品的前處理技術(shù)

 

測定微量重金屬的實驗中，正確的樣品前處理是控制實驗誤差的關(guān)鍵，由于現(xiàn)代儀器設(shè)備的高度發(fā)展，通常的儀器分析的精度已經(jīng)可以達(dá)到誤差小于1%或者更低，儀器分析已不是實驗誤差的來源。

   

而樣品前處理方法的正確選擇，則是一個非同小可，不可輕視的課題，樣品前處理得不好，則分析方法再正確，儀器設(shè)備再先進(jìn)也得不到正確的結(jié)果。

                                                   

重金屬測定樣品前處理的方法有：高低溫灰化法、微波消解法、混酸濕法消解等。

 

1.微波消解法

微波消解做為一種樣品前處理方法，可以使樣品處理更加快速、準(zhǔn)確和安全，微波是總頻率在300MHz-300GHz的電磁波。微波消解法溶樣即通過樣品與酸的混合物對微波能的吸收，達(dá)到快速加熱并消解的目的。

樣品的具體方法為：準(zhǔn)確稱取0.5g左右試樣于聚四氟乙烯罐中，加入6.0毫升硝酸和2毫升30%過氧化氫溶液，擰緊聚四氟乙烯罐蓋，室溫下浸泡10min后放入微波爐中，置微波爐350W加熱1min，450W加熱5min，550W加熱5min，650W加熱3min。冷卻后開蓋，將罐內(nèi)溶液無損失地轉(zhuǎn)移至燒杯中，將樣品轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶中加去離子水定容；同時做試劑空白實驗。

 

2.高低溫灰化法

高溫灰化：即將樣品在高溫下灼燒，使樣品中含有的大量纖維素、蛋白質(zhì)和油脂等有機(jī)物質(zhì)分解揮發(fā)，僅留下礦物質(zhì)灰分。但應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測定如Hg、As、Se等不宜用高溫灰化法，因此法易導(dǎo)致元素大量丟失。

低溫灰化：原理是利用高頻電場作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機(jī)體。等離子低溫灰化與高溫灰化相比其優(yōu)點在于可抑制無機(jī)成分的揮發(fā)，成分回收率比坩堝高溫灰化法高，但由于等離子條件依賴于復(fù)雜的參數(shù)，因此測定重現(xiàn)率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光譜分析中應(yīng)用較少。

 

3.濕法消化 

即用硝酸煮來破壞有機(jī)物。濕消化法常用的酸是硝酸和高氯酸，兩種酸用量比一般為10：1。在使用硝酸-高氯酸消化時一定要先將硝酸加入放置幾小時或過夜，使之與樣品充分混合，在電熱板上硝化后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部溫度升高而導(dǎo)致高氯酸和有機(jī)物作用產(chǎn)生爆炸危險。

與干灰化相比，濕法消化不容易損失金屬元素，所需時間也較短，缺點是酸的用量大，造成較高的試劑空白。另外，也可用雙氧水輔助混酸消化。雙氧水在酸性介質(zhì)中能在低溫下分解，產(chǎn)生高能態(tài)的活性氧，硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮有催化氧化的能力，兩者配合使用可增強(qiáng)混和酸的氧化能力，提高反應(yīng)速度,從而使樣品完全分解。

進(jìn)行分析測定時，必須根據(jù)待測樣品和所要測定元素的物理、化學(xué)性質(zhì)來選擇合適的預(yù)處理方法。另外，無論何種樣品，采用何種預(yù)處理方法，最好都要做空白管和回收率試驗，以便在數(shù)據(jù)分析時做對照參考。

 

重金屬的定量檢測技術(shù)

   

通常認(rèn)可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、Ｘ?zé)晒夤庾V（XRF）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）。

 

1.紫外可見分光光度法（UV）

重金屬檢測也多采用分光光度法。其檢測原理是：顯色劑常為有機(jī)化合物，可與重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色分子團(tuán)，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。

雖然不少無機(jī)離子在紫外和可見光區(qū)有吸收，但因一般強(qiáng)度較弱，所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為在紫外和可見光區(qū)有吸收的化合物來進(jìn)行光度測定，這是目前應(yīng)用最廣泛的測試手段。

 

2.原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜是依據(jù)在待測樣品蒸氣相中的被測元素的基態(tài)原子，對由光源發(fā)出的被測元素的特征輻射光的共振吸收，通過測量輻射光的減弱程度，而求出樣品中被測元素的含量。它的主要功能是測定各種樣品中金屬和非金屬元素的含量。由于本法的靈敏度高，分析速度快，儀器組成簡單，操作方便，特別適用于微量分析和痕量分析，因而獲得廣泛的應(yīng)用。

    原子吸收分析過程如下：

（1）將樣品制成溶液（空白）；

（2）制備一系列待測元素的校正溶液；

（3）依次測出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值；

（4）依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線；

（5）測出未知樣品的相應(yīng)值；

（6）依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。

 

3.原子熒光法（AFS）

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能級以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，以此來測定待測元素含量的方法。

原子熒光光譜具有發(fā)射譜線簡單，靈敏度高于原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進(jìn)行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用于分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素?，F(xiàn)已廣泛用環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、飲用水等領(lǐng)域。在國標(biāo)中，食品中砷、汞等元素的測定標(biāo)準(zhǔn)中已將原子熒光光譜法定為第一法。

 

4.電化學(xué)法   

電化學(xué)法是近年來發(fā)展較快的一種方法，它以經(jīng)典極譜法為依托，在此基礎(chǔ)上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學(xué)法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應(yīng)用。如國標(biāo)中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法中第二法均為示波極譜法。

示波極譜法又稱“單掃描極譜分析法”。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長后期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鐘內(nèi)得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優(yōu)點：快速、靈敏。

 

5.X射線熒光光譜法（XRF） 

X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收，隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態(tài)多樣性及測定時的非破壞性等特點。

它不僅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可進(jìn)行微量元素的測定，其檢出限多數(shù)可達(dá)10-6。與分離、富集等手段相結(jié)合，可達(dá)10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鐘之內(nèi)可同時測定20多種元素的含量。

X射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進(jìn)行成分和膜厚的分析。

 

6.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）

ICP-MS由作為離子源ICP焰炬、接口裝置和作為檢測器的質(zhì)譜儀三部分組成。

ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體（ICP），被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然后進(jìn)入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū)，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進(jìn)入真空系統(tǒng)，在真空系統(tǒng)內(nèi)，正離子被拉出并按照其質(zhì)荷比分離。

研究證明，元素在食品中的形態(tài)和其毒性密切相關(guān)，例如三價砷的毒性就遠(yuǎn)大于五價砷，因此分離并能定量測量樣品中元素的真實形態(tài)將是一個十分重要的目標(biāo)。

目前高效液相色譜（HPLC）與ICP-MS 聯(lián)用是最為常用的形態(tài)分析手段，占到形態(tài)分析研究的70％以上。此外，將毛細(xì)管電泳、超臨界色譜和氣相色譜等分離方法與ICP-OES 或者ICP-MS 進(jìn)行聯(lián)用將會是今后形態(tài)分析的發(fā)展方向。