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1.GMP對實驗記錄的要求

筆者查閱了中國2010版GMP、FDA CGMP、歐盟GMP、WHO GMP中實驗記錄必須包括內容的要求，其中FDA CGMP的內容規(guī)定的較為為詳細，不但要求了檢驗記錄應該記錄的內容，還定義了完整的記錄的范疇。中國2010版GMP、歐盟GMP、WHO GMP規(guī)定的內容基本類似,主要要求了原始記錄應該記錄的內容。

FDA CGMP§211.194關于實驗記錄的規(guī)定如下：

實驗室記錄應該包含完全的數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)來源于確保執(zhí)行已經(jīng)建立的質量標準以及標準的所有必要的測試，包括檢驗和分析，具體如下：

a. 測試的樣品的詳細描述，包括來源（如取樣的地點）、質量、批號或者其他的區(qū)分碼、取樣時間。

b. 在樣品測試中使用的每個方法的敘述。敘述應該說明數(shù)據(jù)的位置，這些數(shù)據(jù)通過適合測試產(chǎn)品的精確度和可靠性標準的測試方法獲得。所有使用的方法應該按照實際的檢測環(huán)境進行驗證。

c. 每個測試樣品的稱重和測量應該進行敘述。

d. 每個測試過程中所有的可靠數(shù)據(jù)的全面記錄，包括所有的曲線圖，圖表，鑒別有效成分、容器、密閉系統(tǒng)、工藝過程中使用的物料或者藥品批次測試的譜圖。

e. 所有的與測試相關的執(zhí)行的計算記錄，包括測試、轉換因子以及等效性因素的所有的計算。

f. 測試結果的敘述，以及將測試結果與已建立的成分、藥品容器、密閉系統(tǒng)、中間產(chǎn)品或者成品的標準在鑒別、規(guī)格、質量以及純度方面的對比過程。

g. 執(zhí)行每個測試的人員的簽署或者簽名，執(zhí)行測試的時間。

h. 復核人簽名，審核內容有精確性、完整性、與標準規(guī)格的符合性。

i. 所有已制定測試方法修訂應該建立全面記錄。這些記錄應該包含修訂原因和校驗修正方法至少能夠達到已經(jīng)建立方法精確度和可靠度數(shù)據(jù)。

j. 完整的記錄應該包括任何的實驗室測試方法和實驗室對照品、試劑、標準溶液的標定記錄。

k. 實驗室儀器、設備、儀表及記錄儀如按照§211.160（b）(4)部分進行定期校準，應該建立全面記錄。

l. 完整的記錄應該包括按照§211.160執(zhí)行的所有穩(wěn)定性測試記錄。

m. 具體規(guī)定了計算機貯存的記錄的檢查及保存方式，并詳細規(guī)定了記錄中應包括的內容。

中國2010版GMP、歐盟GMP、WHOGMP關于實驗記錄的規(guī)定如下：

a. 物料或產(chǎn)品的名稱、劑型；

b. 批號及生產(chǎn)商和/或供應商的名稱；

c. 質量標準、檢驗規(guī)程的代號；

d. 檢驗結果(包括觀察和計算結果)以及標準限度；

e. 檢驗日期和試驗的代號；

f. 檢驗人員的姓名縮寫；

g. 對檢驗、計算進行復核的人員的姓名縮寫和日期；

h. 對被檢物品是否合格的明確結論(或其它決定)，以及指定負責人員的簽名和日期。

2、指南方面關于原始記錄的設計要求

收集數(shù)據(jù)的記錄有如下格式，但不限于以下格式：表格，數(shù)據(jù)簿，記錄本，登記本，儀器輸出（電子數(shù)據(jù)系統(tǒng)），LIMS，ELN形式等。其中原始記錄本頁碼應該連續(xù)使用，GMP記錄例如批記錄，分析方法，質量標準應該有唯一的編號，并有版本控制。來源于USP 1029《good documentation guideline》

2015年01月MHRA（英國藥監(jiān)機構）頒布的數(shù)據(jù)完整性指南中介紹的ALCOA原則，

A—可歸屬性

L—清晰，能永久保存

C—同步

O—原始記錄（或真實復制）

A—準確

筆者認為A-可歸屬性是對記錄設計的要求，雖然法規(guī)當時對A的定義為-歸屬至數(shù)據(jù)產(chǎn)生的人，可實際情況下，數(shù)據(jù)不僅僅是歸屬至數(shù)據(jù)產(chǎn)生的人就可以結束的，必須要追溯至數(shù)據(jù)產(chǎn)生的時間、儀器、試劑試液、對照品等所有用到的儀器試劑耗材，實驗人員，實驗具體步驟，計算過程等等。試想一下，如果某臺儀器在日后的校驗中發(fā)現(xiàn)儀器的準確性存在問題，那結果肯定是要對該儀器運行過的所有樣品進行回顧評估；試想如果某次對照品的復標時，發(fā)現(xiàn)該標準品的上次標定結果存在問題，那同樣需要對采用該批次標準品的所有檢測結果進行回顧性調查。

綜上所述，筆者認為設計良好的記錄應滿足以下要求：

1、首先是受控唯一的，有文件編號、版本號、及唯一的ID。

2、再者記錄能夠滿足法規(guī)要求的使用目的；例如：有些記錄的不同項目設計在同一張原始記錄上，而這些原始記錄是由不同的實驗員完成檢測工作，試問，如何做到同時記錄？這張記錄是給A記錄還是給B記錄？

3、實驗記錄內容應該完整；實驗記錄應包括樣品名稱、批號、規(guī)格、檢驗員、檢驗日期，實驗條件，溶液配制，系統(tǒng)適用性結果（如適用），計算步驟實驗結果，復核人，復核日期等內容，此外還應該設置檢驗目的，這樣可以區(qū)分正常檢查還是調查復測等。一般情況下，計算都采用經(jīng)驗證的EXCEL計算表，但若采用手動計算，計算步驟，計算公式必須書寫記錄，這樣也方便復核人手動復核。個別做法，實際上計算用的是EXCEL計算表，但由于沒有驗證，不敢用，所以偷偷的用，原始記錄上就寫一個最終的結果，請問，你這結果哪里來的，過程在哪？如何復核？這樣也不符合GMP的要求。

4、實驗記錄要符合可追溯性；實驗用到的儀器型號、編號、校驗有效期，試劑試液、濾膜、對照品信息，包括名稱、批號、級別、純度（如適用）、生產(chǎn)廠家等信息，若使用配制好的試液、流動相，需鏈接上試液的配制記錄編號；如卡氏水分測定，最好鏈接上標定記錄及卡氏試液濃度，如pH值測定，最好鏈接上標定記錄編號。

5、其他信息對本產(chǎn)品檢測影響較大的因素，例如卡氏水分及紅外檢測的時的環(huán)境濕度等在記錄設計的時候需考慮。

記錄的書寫要求，我們也圍繞這ALCOA原則進行探討，其中A—可追溯性我們已經(jīng)將其定義為對記錄設計的要求，在此就不再繼續(xù)探討

1、L—清晰，能永久保存

數(shù)據(jù)必須得用永久性黑色墨水記錄（文件簽字除外），清楚；

TLC只能用鉛筆記錄并保留照片進行數(shù)據(jù)備份；

熱敏紙等需復印保存。

數(shù)據(jù)記錄要及時，一步操作完成后，應馬上記錄，記錄完成后，方可進行下一步操作。

數(shù)據(jù)只能直接記錄在原始記錄上，避免數(shù)據(jù)的二次轉移；

測試中得到的數(shù)據(jù)和實驗操作步驟的關鍵信息必須全部記錄，在空格地方注上N/A，并簽名、注上日期；

所有信息和數(shù)據(jù)的記錄是真實的，實驗員的簽名表示原始信息是真實的，實驗員的簽名應留有底稿供比對。

數(shù)據(jù)記錄要易辨認，記錄的數(shù)據(jù)或頁不能刪除、抹去、涂污或其它方式使其難辨認；

原數(shù)據(jù)上數(shù)據(jù)的涂改必須符合規(guī)范，如需修訂，應在錯誤記錄上劃一條線，但錯誤內容依然能夠清晰可辨，并在附近寫上正確的內容、注明原因、簽名及日期；

不能用涂改液涂改，不可遮掩筆誤（刀刮、橡皮擦都是不允許的）；

日期應按年/月/日的格式記錄；

測試中得到的數(shù)據(jù)和實驗操作步驟的關鍵信息必須全部記錄。過程記錄可以簡寫（如1.0025g→ 50ml（M.P））；

按照規(guī)定的程序進行修約，禁止二次修約。